溶胶-凝胶法制备微纳米HMX/Cr2O3复合粒子及微纳米HMX

摘要

本文利用溶胶-凝胶法制备了微纳米HMX/Cr2O3复合粒子及微纳米HMX，并探讨了溶胶-凝胶的形成过程及机理。研究了干燥过程中微纳米粒子易团聚的机理，并通过采用不同的干燥方式来防止干燥过程中微纳米粒子的团聚。
　　 首先，采用溶胶-凝胶法分别与普通加热干燥、超临界干燥相结合，成功制备了微纳米HMX/Cr2O3复合粒子;并用稀盐酸溶液溶解掉复合粒子的凝胶骨架Cr2O3，成功制备了微纳米HMX粒子。研究发现:制备微纳米HMX/Cr2O3复合粒子的最佳工艺条件是，前驱体Cr(NO3).·9H2O的浓度为1.0712mol/L、反应温度为25℃、前驱体与1，2-环氧丙烷的摩尔比为1:11、反应1.5小时。
　　 其次，对制备的微纳米HMX/Cr2O3复合粒子及微纳米HMX进行SEM、TEM等表征。结果表明:制备的HMX/Cr2O3复合粒子处于亚微米和纳米两种粒度级别，HMX粒子处于微米和亚微米两种级别;与DMF为HMX溶剂相比，以丙酮为溶剂时，所得HMX粒子的d50较小，且粒度分布较窄，d50最大5.21μm，最小0.29μm;随着HMX在HMX/Cr2O3中含量逐渐增加，HMX的粒径d50逐渐减小，分布逐渐变窄;与普通加热干燥相比，在超临界干燥条件下，所得HMX的粒径d50较小，分布较窄。
　　 最后，对制备的两种粒度级别的HMX/Cr2O3复合粒子和HMX进行热性能研究，结果表明:与亚微米HMX/Cr2O3复合粒子相比，纳米HMX/Cr2O3复合粒子的最大分解放热峰温度减低，放热量减少;与粒径d50为75.46μm工业级原料HMX粒子相比，制备的亚微米HMX粒子最大热分解放热峰温度及表观活化能均会降低，并且其撞击感度、摩擦感度比工业级原料HMX有所降低。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 课题的研究背景及意义

1．1．1 微纳米粒子的定义及特性

1．1．2 微纳米炸药的研究进展及意义

1．1．3 微纳米HMX

1．2 微纳米炸药粒子制备方法的研究概况

1．2．1 物理方法

1．2．2 化学方法

1．3 微纳米HMX的性能研究

1．4 本文的研究内容

2 溶胶-凝胶法的原理与过程

2．1 溶胶-凝胶法的原理

2．2 溶胶-凝胶法的过程

2．2．1 溶胶

2．2．2 凝胶

2．2．3 凝胶的陈化

2．3 凝胶的干燥方法

2．3．1 干燥过程中纳米粒子的团聚机理

2．3．2 冷冻干燥原理

2．3．3 超临界干燥原理

3 微纳米HMX／Cr2O3复合粒子及微纳米HMX的制备

3．1 Cr2O3凝胶的制备

3．1．1 实验试剂与仪器

3．1．2 实验过程

3．1．3 结果与讨论

3．2 微纳米HMX／Cr2O3复合粒子的制备

3．2．1 实验过程

3．2．2 结果与讨论

3．3 微纳米HMx的制备

3．3．1 实验过程

3．3．2 结果与讨论

3．4 干燥过程中HMX晶体的成核与生长

3．4．1 HMX的成核

3．4．2 HMX晶核的生长

3．5 本章小结

4 微纳米HMX／Cr2O3复合粒子及微纳米HMX的表征

4．1 微纳米HMX／Cr2O3复合粒子的表征

4．1．1 红外分析

4．1．2 改变HMX溶剂所得复合粒子的表征

4．1．3 改变干燥方法所得复合粒子的表征

4．1．4 改变HMX含量所得复合粒子的表征

4．2 微纳米HMX的表征

4．2．1 原料HMX及微纳米HMX的表征

4．2．2 改变HMX溶剂所得HMX的表征

4．2．3 改变干燥方法所得HMX的表征

4．2．4 改变HMX含量所得HMX的表征

4．2．5 电镜测试过程中微纳米HMX出现的特殊现象

4．3 本章小结

5 微纳米HMX／Cr2O3复合粒子及微纳米HMX的性能研究

5．1 微纳米HMX／Cr2O3复合粒子的性能研究

5．1．1 实验原理

5．1．2 实验方法及结果讨论

5．2 微纳米HMX的性能研究

5．2．1 实验原理

5．2．2 实验方法及结果讨论

5．3 本章小结

6 结论

6．1 本文结论

6．2 本文优点

6．3 存在的缺点与不足

致谢

参考文献