磺酸盐型双子表面活性剂的合成与应用

摘要

磺酸盐型双子表面活性剂具有双亲水基、双亲油基和一个联接基，这种特殊结构使其具有很多优异性能，可用于乳液聚合、三次采油以及染料纺织等许多领域，具有非常广阔的应用前景。
　　以壬基酚、二溴烷烃、氯磺酸、氢氧化钠和三乙醇胺等为主要原料，合成了4种磺酸盐型双子表面活性剂。正交试验法分别优化了未加超声波和加入超声波时合成双醚中间体的反应条件，并考察了超声波功率对产率的影响。通过正交试验对双醚中间体的磺化反应条件进行优化。利用FTIR、MS和1HNMR表征产物结构。结果表明:不引入超声波时，适宜的反应条件为:n（壬基酚）∶n（二溴烷烃）=2.02∶1，碱浓度为25％，100℃下反应6h。引入超声波时，适宜的反应条件为:n（壬基酚）∶n（二溴烷烃）=2.02∶1，碱浓度为20％，65℃下反应1.5 h，超声波功率设定为250 W。双醚的磺化反应的适宜反应条件为:n（氯磺酸）∶n（双醚中间体）=2.02∶1，在冰水浴下反应6h。
　　以二苯醚、溴代烷烃、氯磺酸和氢氧化钠等为主要原料，合成了2种磺酸盐型双子表面活性剂。正交试验法优化了生成4，4'-二烷基二苯醚和磺化步骤的反应条件。通过FTIR、MS表征产物结构。结果表明:以AlCl3为烷基化反应催化剂，加入量为二苯醚摩尔数的0.6倍。烷基化反应适宜的反应条件为n（溴代烷烃）∶n（二苯醚）=3∶1,在70℃下反应5h。磺化步骤适宜的反应条件为:n（氯磺酸）∶n（中间体）=2.5∶1，在40℃下反应4h。
　　考察了产物的表面活性、乳化性、泡沫性、润湿性、热稳定性和HLB值。结果表明:产物的临界胶束浓度显著降低，具有很高的表面活性。产物具有更好的乳化性、润湿性、泡沫性、耐盐性和较好的热稳定性。
　　将产物和辛基酚聚氧乙烯(4)醚(OP-4)复配通过超声波转相法制备甲基硅油乳液。结果表明:双子表面活性剂和非离子表面活性剂复配效果更好。乳化温度在70℃左右;乳化时间为30 min;乳化剂用量为5％;水加入量为60％。超声波乳化制得的甲基硅油乳液性能最好，平均粒径为1.52μm，且粒径分布窄。超声波功率增大，乳液性能更好。
　　以甲基硅油乳液为主体，制得乳液型硅油脱模剂。配方为:甲基硅油(25％)、乳化剂(10％)、金属离子掩蔽剂(0.05％)、防霉杀菌剂(0.05％)、防锈剂（pH值调整剂）(2％)、水（余量）。乳液型硅油脱模剂具有很好的稀释稳定性，其十倍稀释液脱模效果比原液更好。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 引言

1．2 双子表面活性剂

1．2．1 双子表面活性剂的产生和发展

1．2．2 双子表面活性剂的结构和分类

1．2．3 双子表面活性剂的性能

1．2．4 双子表面活性剂的应用

1．3 磺酸盐型双子表面活性剂

1．3．1 磺酸盐型双子表面活性剂的结构及性能

1．3．2 磺酸盐型双子表面活性剂的合成进展

1．4 课题研究意义、内容及创新点

2 5，5’-二壬基-2，2’-(α，ω-亚烷基二氧基)二苯磺酸盐的合成

2．1 实验仪器与实验试剂

2．2 实验部分

2．2．1 合成路线及反应机理

2．2．2 普通方法合成以-(CH2)4-为联接基的双醚中间体

2．2．3 超声波法合成以-(CH2)4-为联接基的双醚中间体

2．2．4 以-(CH2)4-为联接基的磺酸盐产物的合成

2．2．5 以-(CH2)6-为联接基的磺酸盐产物的合成

2．3 结果与讨论

2．3．1 普通方法合成双醚中间体的反应条件优化

2．3．2 超声波法合成双醚中间体的反应条件优化

2．3．3 磺化步骤的反应条件优化

2．4 合成产物的结构表征

2．4．1 红外光谱分析

2．4．2 质谱分析

2．4．3 核磁共振谱图分析

2．5 小结

3 4，4’-二烷基-2，2’-二磺酸钠二苯醚的合成

3．1 实验仪器与实验试剂

3．2 实验部分

3．2．1 合成路线

3．2．2 4，4’-二烷基-2，2’-二磺酸钠二苯醚的合成

3．2．3 4，4’-二辛基-2，2’-二磺酸钠二苯醚的合成

3．3 结果与讨论

3．3．1 催化剂用量对4，4’-二烷基二苯醚产率的影响

3．3．2 烷基化反应的反应条件优化

3．3．3 磺化步骤的反应条件优化

3．4 合成产物的结构表征

3．4．1 红外光谱分析

3．4．2 质谱分析

3．5 小结

4 磺酸盐型双子表面活性剂的性能

4．1 实验仪器与实验试剂

4．2 磺酸盐型双子表面活性剂的表面活性

4．3 磺酸盐型双子表面活性剂的乳化性能

4．4 磺酸盐型双子表面活性剂的泡沫性能

4．4．1 磺酸盐型双子表面活性剂的泡沫性能

4．4．2 无机盐对磺酸盐型双子表面活性剂泡沫稳定性的影响

4．5 磺酸盐型双子表面活性剂的润湿性能

4．6 磺酸盐型双子表面活性剂的热稳定性

4．7 磺酸盐型双子表面活性剂的HLB值

4．8 小结

5 磺酸盐型双子表面活性剂乳化性的应用

5．1 实验仪器与实验试剂

5．2 实验部分

5．2．1 甲基硅油乳液的制备

5．2．2 甲基硅油乳液的稳定性测试

5．2．3 甲基硅油乳液类型的鉴别方法

5．3 结果与讨论

5．3．1 乳化方法的选择

5．3．2 乳化剂种类对甲基硅油乳液的影响

5．3．3 乳化剂用量对甲基硅油乳液的影响

5．3．4 乳化时间对甲基硅油乳液的影响

5．3．5 乳化温度对甲基硅油乳液的影响

5．3．6 水加入量对甲基硅油乳液的影响

5．3．7 剪切速度对甲基硅油乳液的影响

5．3．8 超声波对甲基硅油乳液的影响

5．4 甲基硅油乳液性能

5．5 小结

6 乳液型甲基硅油脱模剂的制备

6．1 实验仪器与实验试剂

6．2 实验部分

6．2．1 乳液型甲基硅油脱模剂的制备

6．2．2 乳液型甲基硅油脱模剂性能测定

6．3 乳液型甲基硅油脱模剂配方优化

6．3．1 防锈剂的选择

6．3．2 消泡剂的选择

6．3．3 防霉杀菌剂的选择

6．3．4 pH值调整剂的选择

6．3．5 金属离子掩蔽剂的选择

6．4 乳液型甲基硅油脱模剂配方

6．5 乳液型甲基硅油脱模剂的脱模效果

6．6 乳液型甲基硅油脱模剂的性能

6．7 小结

7 总结

致谢

参考文献

攻读硕士期间发表的论文