超细硝基胍的制备工艺及其应用研究

摘要

硝基胍(NQ)晶体呈棒状，直接应用于三基发射药中会存在流散性差等缺点。本文研究了超细颗粒状NQ的连续化制备工艺技术，重点对过程中的干燥工艺技术进行了研究，分析了超细NQ的理化性能，并将超细NQ应用于三基发射药中进行相关性能研究。具体内容如下:
　　首先，采用机械粉碎设备、离心喷雾干燥机对原料NQ进行超细化制备技术研究。SEM和粒度表征表明:经机械球磨、喷雾干燥后NQ的平均粒径为1.66μm、呈颗粒状、无结块、分散性好。对喷雾干燥试验进行了相关安全性分析，并研究了喷雾干燥合适工艺条件:进风温度180℃，出风温度85℃，进料泵进料速度为40mL/min，5min可出料，产品的水份可降至0.22％。Raman、FT-IR、XRD、HPLC分析表明产物的晶型没有发生改变，纯度高，为超细NQ、含能材料及其他热敏感材料的工业化生产提供了借鉴。
　　其次，对超细NQ的吸湿性、密实性和流散性进行分析。研究发现:随着放置时间的增加，NQ的吸湿百分率不断增加;NQ的吸湿率随着粒度的减小而不断增大。随着样品粒度的不断变大，样品的密实性变弱，流散性变弱;经喷雾干燥制得的超细NQ的密实性、流散性较好。采用TG-DSC热分析仪通过设置不同升温速率对超细NQ和原料NQ进行热分析实验，并估算了NQ的表观活化能、活化焓及自发火温度等热力学参数，分析表明超细NQ的热稳定性有所提高。
　　最后，应用软件对设计的配方进行计算机模拟仿真计算，分析了随着三基发射药中NQ含量的减少，NC、NG按一定比例地增加，发射药的爆热、爆温、火药力均随之增大，其主要生成气体产物为CO、H2O、N2。对三基发射药的抗冲击性能、抗压强度、拉伸强度以及燃烧性能进行测试分析。分析表明:由超细颗粒状NQ制备的三基发射药抗冲击强度和拉伸强度降低;含超细NQ的三基发射药的燃烧性能提升，发射药更易稳定燃烧。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 选题的背景

1．2 NQ在火炸药中的应用概述

1．2．1 NQ的热力学性质

1．2．2 NQ在发射药中的应用

1．2．3 NQ形貌对发射药性能的影响

1．3 含能材料超细化的应用研究

1．3．1 粒度对火炸药性能的影响研究

1．3．2 超细含能材料的制备技术研究

1．4 含能材料干燥技术研究现状

1．5 本文研究意义及内容

2 超细NQ的喷雾干燥工艺研究

2．1 NQ喷雾干燥机理分析

2．2 NQ喷雾干燥安全性分析

2．2．1 硝基胍的安全性研究

2．2．2 喷雾干燥机械设备系统的安全性研究

2．2．3 喷雾干燥试验过程的安全性研究

2．3 实验过程

2．3．1 实验试剂及仪器

2．3．2 高品质超细NQ的喷雾干燥过程

2．4 NQ喷雾干燥工艺的研究

2．4．1 进出风温度对喷雾干燥效果的影响

2．4．2 浆料浓度对产品水份的影响

2．5 超细NQ的粒度与形貌分析

2．6 超细NQ的晶型与纯度分析

2．6．1 激光拉曼光谱分析

2．6．2 傅里叶红外光谱检测

2．6．3 X射线粉末衍射检测

2．6．4 高效液相色谱检测

2．5 本章小结

3 高品质超细NQ的物理化学性能研究

3．1 NQ的吸湿性能与防结块性能分析

3．1．1 恒温恒湿系统构造

3．1．2 实验过程

3．1．3 放置时间对不同粒度NQ吸湿性的影响

3．1．4 相对湿度对超细NQ吸湿性的影响

3．2 松散堆积、振实密实性分析

3．2．1 实验设备

3．2．2 实验过程

3．2．3 结果与讨论

3．3 流散性分析

3．3．1 实验装置

3．3．2 实验过程

3．3．3 结果与讨论

3．4 超细NQ的热性能分析

3．4．1 热分解温度

3．4．2 表观活化能的计算

3．4．3 活化熵、活化焓及吉布斯自由能的计算

3．4．4 超细NQ的自发火温度的计算

3．5 本章小结

4 超细NQ在三基发射药中的应用研究

4．1 含超细NQ的三基发射药的配方研究

4．2 含超细NQ的三基发射药的制备

4．2．1 实验原材料和仪器设备

4．2．2 含超细NQ的三基发射药的制备流程

4．3 含超细NQ的三基发射药的性能研究

4．3．1 抗冲击强度测试

4．3．2 抗压强度和压缩率测试

4．3．3 拉伸强度性能测试

4．3．4 燃烧性能测试

4．3．5 不同粒度与形状的NQ的三基发射药的热分解特性

4．4 本章小结

5 全文总结和展望

5．1 全文总结

5．2 进一步工作展望

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间参加的科学研究情况