基于近红外光谱的固体推进剂组分快速测试方法研究

摘要

传统的固体推进剂组分测试方法比较滞后，为了达到快速测试的目的，新型的、便携的测试方法亟须建立。本文通过近红外光谱分析技术研究了固体推进剂组分的混合特性，分别对模拟推进剂配方体系中的两固体组分和三固体组分与水之间的混合进行了测试，用两种不同的混合均匀性分析方法对物料的在线检测进行了分析。
　　首先，对模拟推进剂配方体系中的两固体组分含水的样品进行了分析，结果显示PVB、MA和水的混合体系以均值归一化光谱预处理结果为最优，使用偏最小二乘法建立的组分模型以PVB为最好，其决定系数为0.9888;在NC、MA和水的混合体系中，以一阶导数的光谱预处理方式为最优，组分NC和MA模型的决定系数达到了0.9976。
　　其次，研究了模拟推进剂配方体系中的三固体组分含水样品的光谱数据，在PVB、MA、Al粉和水的体系中，以矢量归一化的光谱预处理方式为最优，在使用偏最小二乘法所建立的组分模型中，以组分MA的模型为最好，其决定系数为0.9914;在NC、NG、RDX和水的体系中，以均值归一化的光谱预处理方式为最优，其中组分MA的定量校正模型最好，其模型决定系数为0.9923。
　　最后，使用建立的三固体组分含水的样品定量校正模型对样品在实时混合过程测试的光谱进行预测，各组分含量的CV值和样品总的MBSD值均逐渐减小，随时间也趋于稳定，表明随着时间的增加，样品各组分之间的混合越来越均匀。可以发现，这两种分析方法均可以很好的对样品的混合均匀性进行很好的判断。
　　结果表明，使用近红外光谱分析技术的分析时间相对传统分析方法而言，大大缩短，对固体推进剂组分进行快速定量测试是可行的。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 固体推进剂组分检测方法的研究进展

1．1．1 色谱法

1．1．2 X射线荧光光谱法

1．1．3 近红外光谱法

1．2 基于光谱测量的物料混合均匀性判定方法

1．2．1 样品组分变异系数判定法

1．2．2 样品移动窗口标准差判定法

1．3 近红外光谱分析技术简介

1．3．1 近红外光谱

1．3．2 近红外光谱仪

1．3．3 近红外光谱预处理方法

1．3．4 化学计量学方法

1．3．5 近红外分析的评价参数

1．4 近红外分析技术应用的研究进展

1．4．1 食品

1．4．2 药品

1．4．3 农业

1．4．4 军工

1．4．5 其他

1．5 本课题的研究背景、意义、目的和主要研究内容

1．5．1 本课题研究背景、意义

1．5．2 本课题研究目的、内容

2 实验部分

2．1 实验原料及仪器

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验仪器

2．2 样品制备

2．2．1 两组分固体推进剂含水样品的制备

2．2．2 三组分固体推进剂含水样品的制备

2．2．3 三组分固体推进剂含水样品体系在线实时检测样品的制备

3 两组分固体推进剂含水样品组分测试研究

3．1 各代用组分的近红外光谱

3．2 聚乙烯醇缩丁醛、三聚氰胺含水混合体系测试

3．2．1 原始近红外光谱

3．2．2 样品体系主成分分析

3．2．3 组分PVB、MA和水的定量校正模型的建立

3．2．4 内部预测验证结果

3．3 硝化棉、三聚氰胺两组分含水混合体系测试

3．3．1 原始近红外光谱

3．3．2 样品体系主成分分析

3．3．3 组分NC、MA和水的定量校正模型的建立

3．3．4 内部预测验证结果

3．4 本章小结

4 三组分固体推进剂含水样品组分测试研究

4．1 聚乙烯醇缩丁醛、三聚氰胺和铝粉含水混合体系测试

4．1．1 原始近红外光谱

4．1．2 样品体系主成分分析

4．1．3 组分PVB、MA、AI粉和水的定量校正模型的建立

4．1．4 内部预测验证结果

4．2 硝化棉、硝化甘油和黑索金含水混合体系测试

4．2．1 原始近红外光谱

4．2．2 样品体系主成分分析

4．2．3 组分NC、NG、RDX和水的定量校正模型的建立

4．2．4 内部预测验证结果

4．3 本章小结

5 三组分固体推进剂含水样品在线实时检测研究

5．1 聚乙烯醇缩丁醛、三聚氰胺、铝粉含水样品的实时混合检测

5．1．1 样品中各组分动态在线检测结果

5．1．2 样品实时混合均匀性分析

5．2 硝化棉、硝化甘油、黑索金含水样品的实时混合检测

5．2．1 样品中各组分动态在线检测结果

5．2．2 样品实时混合均匀性分析

5．3 本章小结

6 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和出版著作情况

攻读硕士学位期间参加的科学研究情况