铌钽酸钾钠陶瓷粉体的水热高温混合合成及性能研究

摘要

本文利用溶剂热法成功合成了钙钛矿结构的(K,Na)NbO3无铅压电纳米陶瓷粉体，水热-溶剂热高温混合法合成了B位掺杂的K(Ta,Nb)O3陶瓷粉体。采用溶剂热法合成(K,Na)NbO3时，成功避免了传统水热法易于合成富钾相或富钠相的两端固溶体，而是合成了组分接近于(K0.5Na0.5)NbO3的单相固溶体；同时系统探索了在溶剂热体系下不同反应条件对最终产物的物相结构和微观形貌的影响，本文通过不同的反应时间提出了一种可能的(K,Na)NbO3固溶体溶剂热合成机理。在水热-溶剂热高温混合法合成K(Ta,Nb)O3实验中发现，反应体系中溶剂的组成是影响最终产物的物相结构和形貌的关键性因素，异丙醇溶剂的添加能够有效的降低合成K(Ta,Nb)O3所需的矿化剂浓度，同时水热体系中Ta/(Ta+Nb)的比值直接影响合成产物的成分和物相。
　　为进一步提高(K,Na)NbO3的压电性能，在水热-溶剂热高温混合法合成(K,Na)NbO3的基础上，进行B位掺杂Ta元素，成功合成了单相的(K,Na)(Nb,Ta)O3无铅压电陶瓷粉体。结果表明在水热-溶剂热条件下，固溶Ta有利于得到单相的(K,Na)(Nb,Ta)O3固溶体，当起始溶液中的K/(K+Na)=0.8，Ta/(Nb+Ta)=0.3时，合成粉体接近于此体系的MPB附近。以这种新型的水热-溶剂热高温混合法合成的(K,Na)(Nb,Ta)O3粉体为原料，采用传统固相法工艺成功制备了(K,Na)(Nb,Ta)O3压电陶瓷。与传统固相法相比，高温混合水热法制备的压电陶瓷具有很高的致密度(5.26g/cm3)，达到理论密度的99.4％，解决了(K,Na)NbO3难以烧结致密的缺陷，同时通过阻抗分析仪和铁电分析仪测试其压电、铁电、介电性能，得到1180oC温度下烧结得到性能优良的无铅压电陶瓷，压电常数d33为210pC/N，机电耦合系数kp为34.0%左右，相对介电常数εr为2302，为固相反应法制备陶瓷的3倍左右，矫顽场Ec为3.5kV/cm，剩余极化强度Pr为19.01μC/cm2。

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图表清单

第一章 绪论

1.1 压电效应及压电材料简介

1.2 无铅压电陶瓷材料

1.3 (K, Na)NbO3基无铅压电陶瓷

1.4 新型粉体制备工艺简介

1.5 选题依据及研究方案

第二章 溶剂热法合成纯相(K, Na)NbO3粉体的研究

2.1 引言

2.2 实验过程

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第三章 水热-溶剂（异丙醇）热法高温混合合成K(Nb, Ta)O3粉体

3.1 引言

3.2 实验过程

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第四章 水热高温混合法制备(K, Na)(Nb, Ta)O3粉体及陶瓷性能的研究

4.1 引言

4.2 水热高温混合法合成(K, Na)(Nb, Ta)O3陶瓷粉体

4.3 水热高温混合法制备(K, Na)(Nb, Ta)O3陶瓷的性能研究

4.4 本章小结

第五章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

参考文献

致谢

在学期间的研究成果及发表的学术论文