食用槟榔内致癌物质槟榔碱和黄樟素的分析

摘要

本文针对六种槟榔样品中致癌物质槟榔碱及我国内陆主要两个省份的食用槟榔内可能存在的致癌物质黄樟素进行研究分析.先从影响提取效率的几个主要因素提取时间、温度和溶剂量等条件进行研究,得到提取温度20℃,提取时间4h,4g天然槟榔乙醚用量80mL,4g槟榔子乙醚用量60mL时的提取条件.再通过选取合理的GC条件,得到好的分离效果GC/MS条件如下:毛细管柱材料及其规格:石英聚硅氧烷涂层毛细管,毛细管柱长30m,内径0.32mm,涂层厚度0.25 μ m.初始炉温60℃,保持2min,程序升温每10℃/min到210℃.接口温度280℃,离子源温度280℃.载气:高纯氦气,载气流量1.0mL/min.电离方式:正离子电离,IE70eV;倍增器电压:1246V扫描范围:全扫描50-600m/z;扫描速率:0.63次/秒进样方式:自动进样,不分流进样,不分流时间为0.80min,恒流,进样口温度250℃.对该条件下六种槟榔样品的提取液分析,对它们的总离子流图上具有相同保留时间10.75min左右对应的峰进行谱图解析,结合计算机检索系统解析和质谱理论解析,定性出该峰代表的化合物就是槟榔碱.对槟榔提取液用薄层色谱制备分离纯化后,得到纯度91.84﹪的槟榔碱.选择β-蒎烯作为内标,方法的相对标准偏差为1.16﹪;回收率在99.6-103.3﹪;定量范围内浓度与峰面积呈现较好的线性关系;检测限为9 ng/mL,定量限为22ng/mL;槟榔碱稳定性较好.通过内标法选择性离子检测对六种槟榔样品进行定量,定量结果与容量法进行比较.得到GC/MS检测法对食用槟榔分析的前处理要求简便,结果也表明了食用槟榔内致癌物质槟榔碱的含量很高(>0.3﹪),湖南和海南食用槟榔内槟榔碱含量分别为0.62﹪和0.55﹪.用同时蒸馏萃取对食用槟榔内可能存在的黄樟素进行分离提取,同时蒸馏萃取法的提取温度90℃,提取时间为60-90min,此条件下黄樟素有较好的热稳定性和较高的提取回收率,选90min作为同时蒸馏萃取的实验时间.提取液在实验确定的GC/MS条件下进行分析,通过谱图解析,在检测极限范围18ng/mL内,内陆主要两省湖南和海南食用槟榔中,未检出黄樟素.

目录

文摘

英文文摘

作者声明和关于知识产权的声明

第一章文献综述

1.1引言

1.2槟榔的药用价值

1.3槟榔的毒负作用与毒性

1.3.1槟榔内主要化学成分

1.3.2槟榔的毒理

1.3.3食用槟榔中黄樟素的研究

1.4槟榔碱和黄樟素提取方法

1.4.1生物碱提取方法

1.4.2槟榔碱提取

1.4.3黄樟素的提取

1.5槟榔碱的测定方法

1.5.1生物碱的定性检验

1.5.2生物碱的定量测定

1.5.3槟榔碱定量测定方法

1.5.4槟榔碱结构分析方法

1.6 GC/MS对槟榔碱和黄樟素的分析

1.6.1 GC/MS在食品分析中的应用

1.6.2 GC与GC/MS分析有机化合物的特点

1.6.3 GC/MS的定性定量分析

1.6.4质谱法对生物碱和黄樟素分析特点

1.7本论文的研究目的与内容

第二章槟榔内槟榔碱的分析

2.1引言

2.1实验部分

2.2.1实验仪器与设备

2.2.2试剂与材料

2.2.3实验方法与步骤

2.3实验结果与讨论

2.3.1样品含水率

2.3.2槟榔碱提取条件的选择

2.3.3槟榔碱纯品的制备

2.3.4槟榔内槟榔碱的定性分析

2.3.5槟榔内槟榔碱的容量法定量分析

2.3.6 GC/MS对槟榔内槟榔碱的定量分析

2.3.7槟榔碱GC/MS与容量法定量测定比较

2.4小结

第三章食用槟榔内黄樟素的分析

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验仪器与设备

3.2.2试剂和材料

3.2.3实验方法和步骤

3.3结果与讨论

3.3.1黄樟素分析条件的确定

3.3.2黄樟素热稳定性研究

3.3.3黄樟素在不同提取时间下的回收实验

3.3.4食用槟榔内黄樟素的分析

3.3.5检测限

3.4小结

第四章结论与展望

4.1结论

4.1.1槟榔内槟榔碱分析结论

4.1.2槟榔内黄樟素分析结论

4.2展望

参考文献

附录

研究生期间已发表的文章

致谢