用包裹纳米复合粉体制备ZTA陶瓷

摘要

纳米陶瓷是由纳米级显微结构组成的新型陶瓷材料，具有不同于传统陶瓷的独特性能。ZTA复相纳米陶瓷具有比Al2O3陶瓷及ZTA复相微米陶瓷更高的强度、断裂韧性和优异的高温性能，不同工艺制备的ZTA陶瓷粉体性能差异很大，因此制备两相分布均匀、分散性好的纳米复合粉体成为当前该领域的热点之一。本论文以Al2O3-ZrO2复相陶瓷作为研究对象，研究了化学法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体，通过优化工艺制备出性能优异的ZTA陶瓷，对其显微结构和力学性能进行了研究，对增强增韧机理进行了探讨；同时对制备的粉体的浆料性能作初步研究，为采用先进的注凝成型方法制备ZTA陶瓷打下一定的基础。
　　 用非均匀成核法和液相共沉淀法相结合的方法制得ZrO2(3Y)包裹Al2O3纳米复合粉体。实验中选用反滴定工艺合成复合粉体的前驱体，研究了ZrOCl2和YCl3混合溶液的浓度、Al2O3悬浮液的pH值、ZrO2掺量对先驱体产率的影响，结果表明：混合溶液中Zr4+的浓度为0.2mol·L-1、Al2O3悬浮液pH值为9.5、ZrO2掺量为20wt％时前驱体的产率最高。通过XRD、SEM和TEM对粉料的物相组成和显微形貌进行表征，结果表明制成的复合粉体中只有α-Al2O3、t-ZrO2两种晶相，得到了Al2O3和ZrO2的纳米复合粉体。粉体的比表面积随混合溶液浓度变大而变大，随着pH值的增大先变大后减小，随煅烧温度的升高而升高，在同一煅烧温度点，随ZrO2掺量的增加而变大。
　　 研究了复合粉体制备的ZTA复相陶瓷的烧结性能和力学性能。研究发现随着前驱体粉体煅烧温度的升高，ZTA复相陶瓷的烧结性能和力学性能均呈现先增大而后减小的趋势，在1000℃时达到最高，因此确定复合粉体前驱体的煅烧温度为1000℃。通过研究烧成温度和烧成时间对ZTA复相陶瓷烧结性能和力学性能的影响确定了ZTA的最佳烧成制度：烧成温度为1650℃，保温时间为2h。在此烧成制度下研究氧化锆含量的变化对ZTA复相陶瓷的烧结性能和力学性能的影响，结果表明，随着氧化锆含量的增加，ZTA复相陶瓷的烧结性能和力学性能均出现一峰值，在氧化锆含量为20wt％时抗弯强度最大，为454.9MPa，氧化锆含量为30wt％时断裂韧性最大，为11.6MPa·m1/2。综合考虑，氧化锆含量为20wt％时ZTA陶瓷力学性能较好。通过XRD、SEM分析表明，ZTA复相陶瓷中ZrO2主要以四方相存在，单斜相含量小于总ZrO2含量的20％。ZTA陶瓷中Al2O3晶粒都比较小，氧化锆含量10wt％时尺寸在2～4μm，其它在3μm左右；氧化锆含量在30％wt以下时ZrO2晶粒尺寸小于1μm，说明ZrO2在Al2O3中分散较均匀，并对Al2O3晶粒的生长起到抑制作用，氧化锆含量超过30wt％时由于ZrO2晶粒发生自身团聚，尺寸在4μm左右。ZTA复相陶瓷的力学性能的提高主要归结于应力诱导相变增韧、微裂纹增韧以及细晶强化的协同效应。
　　 把用非均相成核法和共沉淀法相结合的方法制备的Al2O3-ZrO2(3Y)复合粉体制成浆料，系统研究了浆料流变性能。研究表明：Al2O3-ZrO2(3Y)复合粉体制备的浆料在未加入分散剂时等电点在pH=8.0左右，ζ电位绝对值最高达30.1mV；加入4wt％分散剂后等电点在pH=7.5左右，复合粉体的ζ电位绝对值最高达到55.1mV。在pH值为11左右，分散剂的添加量为固体复合粉料重量的4％，研磨4h后，可以制备固相体积分数为35％的低粘度悬浮体。