油酸改性甲基葡萄糖酰胺的合成及其性能研究

摘要

由天然可再生资源制备的烷基葡萄糖酰胺(APA)是一种性能优良的绿色表面活性剂。本文对一种新型的APA类表面活性剂“油酸改性甲基葡萄糖酰胺”的合成工艺、反应机理等进行了深入的研究，并研究了其与AES体系和铵盐体系进行复配后对复配体系乳液黏度与泡沫性能的影响。
　　 首先以葡萄糖和甲胺为原料，合成出一种葡萄糖酰胺类中间体-甲基葡萄糖胺。以胺糖比、反应温度、催化剂用量和反应时间为单因素试验对象，以葡萄糖的转化率为考察值，研究了上述各条件对胺化反应的影响，在此基础上，设计了四因素三水平正交化实验，通过实验结果确定了胺化反应的最佳反应条件为：甲胺与葡萄糖摩尔比为1.4:1，催化剂用量为葡萄糖质量分数的1％，反应温度60℃，反应时间为48h。对胺化反应产物进行了红外光谱分析，由红外光谱图可见3420cm-1处为成键的葡萄糖的-OH吸收峰，1650cm-1处的葡萄糖基的C-0-C骨架振动吸收峰以及1080cm-1处的C-N键的吸收峰，可判断出与N原子相连的基团应为葡萄糖基，证明生成了目标产物甲基葡萄糖胺。
　　 在胺化反应研究工作的基础上，进一步进行了酰胺化反应的实验研究。通过对合成过程的研究，发现油酸与甲基葡萄糖胺的摩尔比、反应温度和催化剂用量是影响酰胺化反应的主要因素，研究了上述因素对酰胺化反应的影响。在单因素试验的基础上，设计了正交试验，通过极差分析确定了各因素对于酰胺化反应影响的大小，并且确定了酰胺化反应的优化反应条件：甲基葡萄糖胺与油酸的摩尔比为2.5:1，反应时间为8h，反应温度80℃，催化剂用量占油酸用量的质量分数为2％。同时考察了上述因素对于最终产物的色泽和起泡高度的影响。对产物进行了红外光谱扫描，由红外光谱图可见3434cm-1处为成键的葡萄糖的-OH吸收峰，2931cm-1和2862cm-1处为脂族肪饱和烃的CH伸缩振动吸收峰，在1668cm-1处有酰胺键C=0伸缩振动吸收峰，同样，在1062cm-1处为酰胺键的C-N伸缩振动吸收峰，可判断出该物质为目标产物油酸改性甲基葡萄糖酰胺。测得产物在25℃水溶液体系中的临界胶束浓度和此浓度下的表面张力值分别为0.046mmol/L和26.7mN/m，而同系非离子表面活性剂月桂葡萄糖酰胺的这2项数值分别为0.430mmol/L和30.1mN/m，表明产物具有很高的表面活性。
　　 从应用的角度出发，将油酸改性葡萄糖酰胺分别与AES和铵盐体系进行复配，测定了复配乳液的黏度变化和泡沫高度，并与市购的6501进行了比较；结果显示无论与AES体系复配还是与铵盐体系复配，在用NaCl调黏时，油酸改性葡萄糖酰胺的增稠效果都很理想，其与AES体系和铵盐体系复配后乳液黏度的峰值分别为27500mPa·s和17800mPa·s；并且无论从增加体系黏度的幅度还是增稠所能达到的最大黏度来看，其增稠性能都优于6501。从泡沫性能看，油酸改性甲基葡萄糖酰胺在与AES体系进行复配时，乳液的泡沫性能比与铵盐复配的要好。