样品中农药残留的现代处理技术和分析测定研究

摘要

近年来,健康、安全意识的提高使消费者比以往更加重视食品中的农药残留,而农药残留超标的现象也越来越普遍和严重。加强对农药残留量的检测研究并不断提高农药残留分析检测技术,对于合理开发和正确使用化学农药、保护生态环境、保障人类健康、避免和减少不必要的农业损失等具有重要的理论和实践意义。
　　 本课题以杀螨隆、二甲戊乐灵农药残留为研究对象,研究了其在环境水体、土壤和部分农产品中残留含量的测定方法。本课题主要包括以下四方面内容:
　　 1.应用分散液液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用技术,建立了测定环境水样中杀螨隆农药残留的新方法。在最优化的条件下,富集倍数为358,方法检出限为0.8μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.2～8.9％(n=6)；加标回收率在80.0％～98.0％。
　　 2.应用分散液液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)技术联用,建立了同时测定环境水样中杀螨隆和二甲戊乐灵两种农药残留的新方法。在最优化条件下,杀螨隆、二甲戊乐灵的富集倍数分别达到302、312,检出限分别为0.4μg/L、0.5μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为1.6％～10.6％、1.4％～9.5％(n=6)；加标回收率分别为80.0％～98.0％,80.0％～98.0％。
　　 3.采用基质固相分散萃取法(MSPD)与高效液相色谱(HPLC)技术联用,建立了测定土壤中杀螨隆农药残留的新方法。在最优化的条件下,检出限为0.12mg/kg;对实际土壤进行测定,平均加标回收率在84％～110％之间,RSD为7.2％～9.0％,结果令人满意。
　　 4.建立了基质固相分散萃取法(MSPD)与高效液相色谱(HPLC)法测定农产品中杀螨隆农药残留的新方法。在优化的条件下,检出限为0.09 mg/kg；加标回收率在83.6％～101.0％之间,RSD为4.5％～9.0％。

目录

文摘

英文文摘

第一章 引言

1.1 农药使用和残留研究概述

1.2 样品前处理技术研究概述

1.2.1 固相萃取

1.2.2 固相微萃取

1.2.3 基质固相分散

1.2.4 液相微萃取

1.2.5 分散液液微萃取

1.2.6 超临界流体萃取

1.2.7 微波辅助萃取

1.2.8 超声波提取法

1.2.9 凝胶渗透色谱

1.3 农药残留的检测方法

1.3.1 气相色谱法

1.3.2 高效液相色谱法

1.3.3 气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术

1.3.4 毛细管电泳色谱

1.3.5 免疫分析

1.3.6 生物传感器

1.4 研究目的和意义

1.5 研究对象

1.5.1 杀螨隆

1.5.2 二甲戊乐灵

1.6 研究内容

第二章 分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中杀螨隆农药的研究

2.1 仪器

2.2 试剂与样品

2.3 分散液液微萃取的操作方法

2.4 结果与讨论

2.4.1 色谱条件优化

2.4.2 杀螨隆的高效液相色谱分析

2.4.3 萃取剂与分散剂的选择

2.4.4 萃取剂、分散剂体积的确定

2.4.5 超声时间与静置时间的影响

2.4.6 离心速度与离心时间的影响

2.4.7 盐效应

2.4.8 pH影响

2.4.9 线性范围、检出限

2.4.10样品的测定

2.5 结论

第三章 分散液液微萃取-高效液相色谱法同时测定水中杀螨隆、二甲戊乐灵两种农药的研究

3.1 仪器

3.2 试剂与样品

3.3 色谱条件

3.4 分散液液微萃取的操作方法

3.5 结果与讨论

3.5.1 色谱条件的选择

3.5.2 萃取剂与分散剂的选择

3.5.3 萃取剂、分散剂体积的确定

3.5.4 静置时间的影响

3.5.5 离心速度与离心时间的影响

3.5.6 盐效应

3.5.7 pH的影响

3.5.8 线性范围、检出限

3.5.9 样品的测定

3.6 结论

第四章 基质固相分散萃取-高效液相色谱测定土壤中杀螨隆农药残留的研究

4.1 仪器

4.2 试剂与样品

4.3 色谱条件

4.4 MSPD过程

4.5 结果与讨论

4.5.1 固相萃取填料(吸附剂)的选择

4.5.2 样品与填料的量的比例的确定

4.5.3 洗脱剂种类和用量的选择

4.5.4 标准工作曲线,加标回收率及方法检出限测定

4.5.5 实际样品测定

4.6 结论

第五章 基质固相分散萃取-高效液相色谱测定蔬菜水果中杀螨隆农药残留的研究

5.1 仪器

5.2 试剂及样品

5.3 色谱条件

5.4 MSPD过程

5.5 结果与分析

5.5.1 固相萃取填料的选择

5.5.2 样品量与填料的量的比例的确定

5.5.3 洗脱剂和用量的选择

5.5.4 标准工作曲线、加标回收率

5.5.5 样品的测定

5.6 结论

第六章 结论与展望

参考文献

致谢

作者简介