分散液液微萃取-GC/MS测定水样中的半挥发性有机物

摘要

分散液液微萃取(DLLME)是2006年提出的一种新型的样品前处理技术,是基于混合溶液(水/分散剂/萃取剂)的一个三元体系,是一种环境友好型样品前处理技术,该方法具有操作简单快速、成本低、萃取时间快、富集效率高且消耗有机溶剂少等优点。目前为止,短短的5年时间,已经在环境、食品、生物、药物等领域有了较广泛的应用。
　　 本论文的主要内容如下:
　　 第一部分综述了目前常用的各种前处理技术,重点阐述了DLLME的操作步骤,影响因素,在分析领域的应用以及改进和展望。
　　 第二部分将DLLME与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合,建立了简便,高效,快速测定水样中的64种半挥发性有机物(SVOCs)的新方法。实验中考察了萃取剂的种类和体积,分散剂的种类和体积,盐度,萃取方式和萃取时间等影响因素。通过实验确定了萃取的最佳实验条件以及色谱和质谱条件。在最优化条件下,该方法对SVOCs的富集倍数在84～475之间:在0.05～100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系；最低检出限在0.003～0.2μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在4.1％～14.7％之间；对水样的加标回收率为94.6％～109.5％和91.5％～107.0％。
　　 第三部分利用DLLME-GC-MS分析测定了水样中的拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯,氯氰菊酯和溴氰菊酯)。通过实验确定了最佳萃取条件以及色谱和质谱条件。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318～363之间；线性范围分别在0.05～50μg/L和0.5～100μg/L之间:最低检出限在0.002～0.04μg/L之间:相对标准偏差RSD(n=6)在3.7％～11.2％之间；对加标水样的回收率在86.0％～117.0％之间。
　　 该方法可以作为水样中痕量SVOCs的快速测定的一种替代方法。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 样品前处理技术的研究进展

1.2.1 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)

1.2.2 固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)

1.2.3 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)

1.2.4 加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)

1.3 常规液相微萃取

1.3.1 悬滴液相微萃取(Single-drop microextraction,SDME)

1.3.2 中空纤维膜液相微萃取(hollow fiber LPME,HF-LPME)

1.3.3 静态和动态液相微萃取

1.4 分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)

1.4.1 DLLME的概述

1.4.2 DLLME的原理及步骤

1.4.3 DLLME的影响因素

1.4.4 DLLME的应用

1.4.5 DLLME的改进与展望

1.5 本实验研究内容及创新点

第二章 分散液液微萃取-GC/MS测定水样中的半挥发性有机物

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 仪器与试剂

2.2.2 色谱及质谱条件

2.2.3 分散液液微萃取步骤

2.2.4 公式计算

2.3 结果与讨论

2.3.1 萃取剂种类的选择

2.3.2 分散剂种类的选择

2.3.3 萃取剂体积的选择

2.3.4 分散剂体积的选择

2.3.5 盐度的选择

2.3.6 萃取时间及萃取方式的选择

2.3.7 其它影响因素

2.3.8 方法的线性范围、检出限、精密度和富集倍数

2.3.9 实际水样的测定

2.4 小结

第三章 分散液液微萃取-GC/MS测定水样中的菊酯类农药

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1 仪器与试剂

3.2.2 色谱及质谱条件

3.2.3 DLLME步骤

3.2.4 标准曲线的绘制

3.3 结果与讨论

3.3.1 萃取剂种类的选择

3.3.2 分散剂种类的选择

3.3.3 萃取剂体积的选择

3.3.4 分散剂体积的选择

3.3.5 盐度的选择

3.3.6 萃取时间和萃取方式的影响

3.3.7 温度及其他影响因素

3.3.8 方法的线性范围、检出限、精密度与富集倍数

3.3.9 实际水样测定

3.4 小结

第四章 结论

参考文献

致谢

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