电子背散射衍射在金属材料中的应用

摘要

电子背散射衍射（EBSD）技术是材料显微分析领域的强有力的工具，自上个世纪九十年代以来伴随着计算机技术的迅猛发展得到了越来越广泛的应用。目前，最快的EBSD系统已经可以每秒扫描100个点，同时对其分析和存储。EBSD的数据包含了关于晶粒取向，晶界亚晶和孪晶界，晶粒尺寸及分布，应变，相结构等众多的信息，广泛的应用于晶体取向，微织构分析，相鉴定，真实晶粒尺寸测量，微区应变分析等领域。 在界面研究中EBSD也有一系列的重要应用。EBSD可以对块状样品上亚微米级显微组织逐点作结晶学分析，可以给出特殊晶界的分布及含量，在晶界重构图上可以清楚地看出随机大角度晶界和特殊晶界的分布状况。在腐蚀裂纹、高温形变热处理研究、偏析和沉淀、孪晶、镀层、研究疲劳机理方面都有重要的应用。 本文采用电子背散射衍射分析（EBSD）技术研究了1Cr18Ni9不锈钢和TiC/Ti基及TiC/Ti6Al基复合材料的显微结构及晶体取向分布的演化行为。不锈钢试样采用机械化学综合抛光+电解抛光的方法制备，钛基复合材料试样采用机械抛光+化学腐蚀的方法制备。EBSD测试在日本岛津公司生产的JEOL-JSM-6480扫描电镜和英国牛津公司研发的INCA Crystal电子背散射衍射分析系统上进行。研究发现： 1Cr18Ni9不锈钢试样经冷变形后，晶界角分布变化不大，但晶界结构及构成发生了明显变化。未变形试样无明显织构，冷变形后试样中晶粒具有了不同程度的择优取向。随着冷变形量的增加，试样中的内应力也越来越大。内应力的存在导致晶格畸变，不但试样制备变得困难而且菊池花样因微区应变的存在也变得模糊，在15％和25％冷变形试样中可以清楚地发现晶体取向成像图中因不同区域晶粒微区应变不同导致的菊池花样质量模糊的情况，菊池花样模糊的地方代表着此处存在着严重的晶格畸变。 热处理后的1Cr18Ni9不锈钢试样晶界特征分布改变明显，晶粒尺寸分布和晶界角分布也都发生了一定的变化。水淬试样中的低∑-CSL晶界主要分布在大角度晶界处，但CSL晶界没有形成网络；在深冷试样中低∑-CSL晶界主要分布一般大角度晶界上，且形成了网络化的特殊晶界。试样在经过热处理后其晶体取向分布发生了一定的变化：热处理前的试样中晶粒取向基本上是弥散分布，热处理后的试样晶体取向有了不同程度的择优分布。以1100℃×30min热处理试样为例，热处理前晶体取向弥散带（Non textured）在94％以上，热处理后的取向弥散带已经下降到了59％左右。 为了进一步验证CSL晶界或特殊晶界分布与材料耐晶间腐蚀性能的关系，对热处理试样进行了电化学极化试验。实验表明：热处理前的不锈钢试样其极化电位为－0.299V，热处理后试样的极化电位在－0.200V。由电化学腐蚀知识我们知道极化电位越高越不易被腐蚀，因此我们可以说热处理后的试样具有更好的耐晶间腐蚀性能。联系到热处理后试样的CSL晶界分布情况，即低∑-CSL晶界的比例有了明显的提高，因此可以认为材料中的低∑-CSL晶界含量与材料的耐腐蚀性能之间的确存在某种联系。这进一步验证了晶界设计与控制理论的正确性，即提高材料中∑3晶界的比例将有助于材料耐腐蚀性能的提高。 对钛基复合材料也作了一定的研究。试验用TiC/Ti基复合材料及TiCp/Ti6Al基复合材料采用熔铸法制备，每个铸锭40g，然后在1100℃高温锻打变形量在10％左右。研究发现： TiC/Ti基复合材料中，TiC主要以枝晶方式存在，且随着碳含量的增加TiC的存在形式也有所变化。随着碳含量的增加，观察到的TiC的枝晶数量也有所增加。在2.0％含碳量的TiC/Ti基复合材料中，观察到了二次枝晶的出现，且二次枝晶具有相同的晶体学取向。 在0.4％碳含量的TiCp/Ti6Al基复合材料中，Ti基体具有一定程度的择优取向，其晶粒尺寸在10μm2以下的晶粒含量为66.7％，小角度晶界的比例在27.6％左右；在0.8％碳含量的TiCp/Ti6Al基复合材料中，TiC以枝晶方式存在，其晶粒尺寸在10μm2以下的晶粒含量为73.3％，小角度晶界的比例在33.6％上下。