非晶钎料加Cu中间层钎焊连接Si3N4陶瓷的界面结构调控

摘要

本文采用单辊急冷装置成功制备了Ti40 Zr25CuB0.2非晶箔带钎料，并用该钎料直接钎焊和加Cu中间层再钎焊两种方式分别连接Si3N4陶瓷，研究了Si3N4/TiZrCuB/Si3N4接头和Si3N4/TiZrCuB/Cu/TiZrCuB/Si3N4接头的界面组织结构，分析了钎焊工艺参数对Si3N4/TiZrCuB/Cu/TiZrCuB/Si3N4接头界面结构的影响，并探讨了Si3N4陶瓷/Si3N4陶瓷钎焊接头界面反应的热力学和界面反应层生长行为的动力学，在此基础上建立了钎焊连接参数选择模型，并对钎焊接头的形成机理进行了初步阐述。
　　研究发现，非晶钎料中的活性元素Ti与Si3N4之间发生反应形成TiN界面反应层，这是实现两者之间界面润湿和最终实现可靠连接的重要条件。Si3N4/TiZrCuB/Si3N4接头的典型界面结构为Si3N4/TiN/Ti-Si+Zr-Si/Cu-Ti、Cu-Zr、Ti-Si+Zr-Si；Si3N4/TiZrCuB/Cu/TiZrCuB/Si3N4接头的典型界面结构为Si3N4/TiN(Ti-Si)/Cu-Ti/Cu-Zr、Cu-Ti、α-Cu、Ti-Si+Zr-Si。
　　对于Si3N4/TiZrCuB/Cu/TiZrCuB/Si3N4接头，通过调节钎焊工艺参数，可以对界面结构进行调控：随着钎焊温度的升高和钎焊保温时间的延长，界面反应层TiN的平均厚度不断增加，界面反应层形态由锯齿状转为平直状，逐渐变得连续且致密，连接界面处的块状Cu-Ti化合物显著长大，并向钎缝中心迁移，钎缝中心的Zr-Si、Ti-Si化合物由颗粒状聚集长大呈块状；当钎焊温度和保温时间一定时，随着中间层Cu箔的厚度增加，TiN界面反应层的平均厚度不断减小，Ti-Si化合物层逐渐脱离TiN界面反应层向钎缝中心过渡，形态由片状向颗粒状转化，且尺寸变小，钎缝中心组织逐渐聚集长大，形状也有所改变，整个钎缝宽度先是变窄后变宽。
　　Si3N4陶瓷/Si3N4陶瓷钎焊接头界面反应层生长行为的动力学研究表明：界面反应层的生长符合扩散控制的抛物线方程。在1253K时，Si3N4/TiZrCuB/Cu/TiZrCuB/Si3N4接头TiN界面反应层的生长系数k p为2.3×10-8m/s1/2。在1253K-1323K的钎焊温度范围内，该接头TiN界面反应层的生长激活能Q为424.01kJ/mol。
　　建立了Si3N4/TiZrCuB/Cu/TiZrCuB/Si3N4钎焊连接过程数学模型，阐述了利用该模型选择钎焊参数的方法。在选定的钎焊温度下，首先根据试验结果和文献的数据确定最佳反应层厚度ZC，根据ZC可确定需要的TiZrCuB非晶钎料箔的厚度W1，再根据选定的W1就可确定最佳保温时间和铜箔厚度。

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第1章 绪 论

1. 1 研究的目的和意义

1.2 Si3N4陶瓷的连接技术进展

1. 3 陶瓷连接所要解决的关键科学问题

1.4 Ti基非晶钎料的发展及应用

1. 5 中间层材料的选择和设计原则

1. 6 本文主要的研究内容

第2章 试验材料及试验方法

2. 1 试验用主要材料

2.2 Ti40Zr25CuB0.2非晶钎料的熔炼及制备

2. 3 试验设备

2. 4 试验工艺

2. 5 样品表征

第3章 Ti40Zr25CuB0.2非晶钎料的研究

3. 1 引言

3. 2 非晶合金钎料结构分析

3.3 Ti40Zr25CuB0.2非晶钎料的成分特性

3.4 Ti40Zr25CuB0.2钎料的熔化特性

3.5 Ti40Zr25CuB0.2非晶钎料在Si3N4陶瓷上的润湿性研究

3. 6 本章小结

第4章 Ti40Zr25CuB0.2非晶钎焊Si3N4陶瓷接头的界面结构分析

4. 1 引言

4.2 Si3N4陶瓷/Si3N4陶瓷接头的界面结构

4.3 钎焊工艺参数对 Si3N4/TiZrCuB/Cu/TiZrCuB/S i3N4接头界面结构的影响

4. 4 本章小结

第5章 Si3N4陶瓷/Si3N4陶瓷钎焊接头的连接机理研究

5. 1 引言

5.2 Si3N4陶瓷/Si3N4陶瓷接头界面反应的热力学分析

5.3 Si3N4陶瓷/Si3N4陶瓷接头界面反应的生长动力学

5.4 Si3N4/TiZrCuB/Cu/TiZrCuB/S i3N4接头钎焊连接参数的选择

5.5 Si3N4陶瓷/Si3N4陶瓷钎焊接头形成过程及形成机理

5. 6 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢