活性炭纤维在测定水中痕量苯酚与苯胺中的应用

摘要

苯酚与苯胺在天然水体中浓度低，直接用光度法难以准确定量，在检测之前需要富集分离。萃取法需要消耗大量有机溶剂，污染环境，蒸馏法操作复杂，需要高温加热。吸附法是一种简单易行的富集方法，但寻找高效率的吸附材料是一个难点。课题用改性后的活性炭纤维(Actived carbon fiber，ACF)对水样进行富集分离，避免使用有机溶剂，简化富集操作过程，降低了检出限。
　　课题首先用未改性的ACF和颗粒炭(Granular avtived carbon，GAC)对不同浓度水样做静态吸附实验，ACF的吸附效率比GAC高7％～17％。分析吸附等温线发现吸附过程更符合Freundlich模型。
　　为提高富集效率，用磷酸和氯化钡分别对ACF进行改性处理并优化改性条件，对比两种方法的改性效果，结果表明150mmol·L-1的BaCl2溶液浸渍12h制得的ACF3对苯酚与苯胺的富集效率最高。分析吸附等温线发现ACF3的吸附过程也更符合Freundlich模型。
　　然后用ACF3分别富集150μg的苯酚与苯胺，研究吸附时间、pH、吸附温度、ACF3用量对富集效率的影响。确定苯酚的最佳富集条件为:吸附平衡时间110 min、pH为6、温度20℃、ACF3用量为0.25g，富集效率为98.74％;苯胺的最佳富集条件为:吸附时间为90min、pH为7、温度20℃、ACF3用量为0.15g，富集效率为98.34％。
　　对富集有150μg苯酚、苯胺的ACF3分别进行脱附实验，用NaOH作苯酚的脱附剂，H2SO4作苯胺的脱附剂，研究脱附剂浓度、脱附温度对脱附效果的影响。通过实验确定，苯酚的最佳脱附条件为:NaOH浓度为2.5mol·L-1、脱附温度70℃，脱附率可达95.54％;苯胺的最佳脱附条件为:H2SO4浓度0.05mol·L-1、脱附温度70℃，脱附率可达96.39％。
　　最后在优化条件下，取距某印染厂排污口500、1000、1500m处的下游河水并检测其中苯酚与苯胺的含量。苯酚的浓度依次为0.093、0.052、0.031mg·L-1，回收率为94％～98％，检出限为0.004mg·L-1。苯胺的浓度依次为0.081、0.034、0.009mg·L-1，回收率为94％～99％，检出限为0.002mg·L-1，验证了ACF富集光度法测定水中痕量苯酚与苯胺的可行性。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 水中苯酚与苯胺的来源及危害

1．1．1 水中苯酚的来源及危害

1．1．2 水中苯胺的来源及危害

1．2 活性炭纤维的种类

1．3 活性炭纤维的结构

1．4 活性炭纤维的改性研究现状

1．4．1 形态的改变

1．4．2 孔结构的调整

1．4．3 表面化学改性

1．5 活性炭纤维的再生及脱附

1．6 活性炭纤维的应用

1．6．1 监测方面的应用

1．6．2 水处理方面的应用

1．7 吸附理论研究

1．7．1 吸附分类

1．7．2 单分子层吸附理论

1．7．3 多分子层吸附理论

1．7．4 吸附等温线

1．8 研究目的和意义

1．9 创新点

第二章 未改性ACF对苯酚与苯胺的吸附研究

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 实验材料、试剂与设备

2．2．2 苯酚与苯胺标准曲线的绘制

2．2．3 多孔碳材料的预处理

2．2．4 ACF和GAC对苯酚和苯胺的吸附

2．2．5 未改性ACF和GAC的等温吸附研究

2．3 结果与讨论

2．3．1 苯酚的标准曲线

2．3．2 苯胺的标准曲线

2．3．3 ACF和GAC对苯酚的吸附

2．3．4 ACF和GAC对苯胺的吸附

2．3．5 未改性ACF与GAC的吸附等温线

2．4 本章小结

第三章 改性ACF对苯酚与苯胺的吸附研究

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 实验材料、试剂与设备

3．2．2 磷酸改性ACF

3．2．3 氯化钡改性ACF

3．2．4 改性后ACF的等温吸附研究

3．3 结果与讨论

3．3．1 磷酸改性方法条件优化

3．3．2 氯化钡改性方法条件优化

3．3．3 改性后ACF的吸附等温线

3．4 本章小结

第四章 改性ACF富集分光光度法测定水中痕量苯酚与苯胺

4．1 实验部分

4．1．1 实验材料、试剂与设备

4．1．2 ACF的最佳改性

4．1．3 吸附时间的影响

4．1．4 pH的影响

4．1．5 温度的影响

4．1．6 ACF投加量的影响

4．1．7 脱附实验

4．1．8 水样分析

4．2 结果与讨论

4．2．1 富集时间的选择

4．2．2 pH的选择

4．2．3 富集温度的选择

4．2．4 ACF3投加量的选择

4．2．5 脱附条件的优化

4．2．6 水样分析

4．3 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

作者简历