层状MoS2纳米薄片及其复合材料的制备及其电化学性能的研究

摘要

超级电容器作为一种新型储能装置，因具备能量密度高、循环寿命长、充放电快等优点而成为能源存储领域研究热点，其主要由集流体、电极、电解质、隔膜组成，而电极材料是影响超级电容器性能和生产成本的最关键因素之一。二硫化钼(MoS2)纳米薄片作为一种类石墨烯半导体材料，因其独特的结构和优异的性能在太阳能、催化和电化学等领域具有重要的研究和应用价值。本文将MoS2纳米薄片分别与Ag纳米颗粒和碳基材料进行复合，成功制备出多种纳米复合材料，探讨其电化学性能，为该类纳米复合材料作为电极材料在超级电容器上应用提供有效参考。
　　本研究主要内容包括：⑴以MoS2粉末、十二烷基硫酸钠为原料，采用球磨法制备MoS2纳米薄片。随着球磨速度的增加，样品的剥离程度增加。当球磨速度为200 rpm时，可获得单层或多层的 MoS2纳米薄片。通过 AFM和 TEM表征，可以观察到片层状的MoS2纳米薄片。样品的分散液稳定性很好，久置未沉积。BET测试表明 MoS2纳米薄片比表面积值为4.677m2g-1。对样品进行电化学性能测试，扫描速率为80 mV/s时，比电容值是0.14 F g-1；电流密度为0.1Ag-1时，比电容值是0.19Fg-1。⑵以MoS2纳米薄片、硝酸银、柠檬酸钠等为原料，利用自组装法制备了AgNPs@MoS2纳米复合材料，银纳米颗粒(AgNPs)在纳米薄片表面的分布量随AgNPs质量比增加而增加，并且分散均匀。当AgNPs的质量比很高时，未发生团聚。所制备AgNPs直径约为4 nm。AgNPs负载在MoS2纳米薄片上，增强了MoS2纳米薄片的拉曼性能及其导电性能，改善了复合材料的电化学性能。在电化学测试中，扫速80 mV/s时，AgNPs@MoS2纳米复合材料比电容值为0.88 F g-1。电流密度为0.1 A g-1时，AgNPs@MoS2纳米复合材料的比电容值为1.34 F g-1。AgNPs@MoS2纳米复合材料比MoS2纳米薄片表现出更好的电化学性能。⑶以葡萄糖、钼酸钠、L-半胱氨酸为原料，采用两步水热法制备了MoS2/CS纳米复合材料，MoS2纳米薄片均匀地附着在碳球(CS)的表面，形成了以碳球为核、MoS2纳米薄片为壳的核壳结构的MoS2/CS纳米复合材料。该结构有利于复合材料比表面积的提高，BET测试结果表明，MoS2/CS纳米复合材料比表面积值为5.440 m2 g-1。CS的导电性能和复合材料高的比表面积，使制备的样品表现出优良的电化学性能。CV曲线在80mV/s时，MoS2/CS纳米复合材料的比电容值为7.0 F g-1，大于二硫化钼纳米薄片的比电容(0.14 F g-1)和CS的比电容值(1.49 F g-1)之和。充放电测试中，电流密度为0.1 A g-1时，MoS2/CS纳米复合材料的比电容值为7.89 F g-1；电流密度为1 A g-1时，对应的比电容仍然可达4.1 F g-1，均大于 MoS2纳米薄片在0.1 A g-1时的比电容值。⑷以碳纳米管(CNT)、钼酸铵、N,N-二甲基甲酰胺等为原材料，首先进行碳纳米管的酸化，然后采用水热法进行三维(3D)结构的MoS2/CNT纳米复合材料的制备。CNT分布在MoS2纳米薄片上，优化了CNT的团聚现象，从而增加了纳米复合材料的有效比表面积，同时利于提高电子在电极材料中传递能力。MoS2/CNT纳米复合材料表面积大小为92.254 m2 g-1，与MoS2单体相比明显提高。在CV测试中，80mV/s时比电容值为14.5 F g-1，约是MoS2纳米薄片单体比电容值的十倍。在充放电测试中，电流密度在0.1 A g-1时，MoS2/CNT纳米复合材料的比电容值为20.73 F g-1；当电流密度达到1Ag-1时，其比电容值仍高达13.97Fg-1，均远高于0.1Ag-1时MoS2纳米薄片的比电容值。

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第一章 绪论

1.1 超级电容器的概述

1.2 超级电容器的电极材料

1.3 二维纳米材料的研究

1.4 二硫化钼基超级电容器的研究进展

1.5 论文的选题意义和研究内容

第二章 试验药品、设备及其表征手段

2.1 试验药品

2.2 实验设备

2.3 常规表征手段

2.4 电极制备与电化学性能测试

第三章 MoS2纳米薄片的制备及电化学性能研究

3.1 实验部分

3.2 二硫化钼纳米薄片的表征

3.3 二硫化钼纳米薄片的电化学性能分析

3.4 总结

第四章 AgNP s@MoS2复合材料的制备及电化学性能研究

4.1 实验部分

4.2 AgNPs@MoS2纳米复合材料的表征

4.3 AgNPs@MoS2 纳米复合材料的电化学性能分析

4.4 小结

第五章MoS2/CS纳米复合材料的制备及电化学性能研究

5.1 实验部分

5.2 MoS2/CS纳米复合材料的表征

5.3 MoS2/CS纳米复合材料的电化学性能分析

5.4 总结

第六章 MoS2/CNT纳米薄片的制备及电化学性能研究

6.1 实验部分

6.2 MoS2/CNT纳米复合材料的表征

6.3 MoS2/CNT 纳米复合材料的电化学性能分析

6.4 总结

第七章 结论与展望

7 .1 结论

7.2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要成果