吡啶硫酮锌的合成工艺研究

摘要

吡啶硫酮盐系列抗菌剂以其高效、安全、广谱的应用效果，广泛应用于日化、塑料、涂料等行业，其中吡啶硫酮锌经过多年的技术革新和市场的探索，其合成工艺渐趋成熟。本文对以2-氯吡啶、双氧水、硫氢化钠、硫酸锌为主要原料，经氧化、巯基化、络合合成吡啶硫酮锌的工艺进行了实验研究,针对氧化反应，探讨了催化剂的重要作用，较为落后的磷钨酸、过氧马来酸/酐、硫酸/硫酸氢钠、顺酐等催化剂由于反应时间长，氧化不完全，已逐渐被淘汰，固体分子筛类催化剂在收率、选择性上有了较大的提高，在分离上也更简便，直接过滤，经活化后可重复使用，已成为行业发展趋势，同时反应时间、温度、反应物料配比等因素对氧化的时间和收率也有很大影响,实验采用气相色谱的方法对氧化产物中2-氯吡啶含量进行跟踪检测，优化氧化工艺，大大缩短了氧化时间，氧化收率达到99%以上；在巯基化时巯基化反应工艺的好坏直接影响产品的质量，巯基化基本生产方式为先加入2-氯吡啶氮氧化物，然后加入硫氢化钠，通过滴加氢氧化钠的方式控制反应条件，反应稳定性差，氢氧化钠滴加速度慢则产生硫醚，滴加速度快则造成过碱使产品水解产生副产物羟基吡啶，颜色差，滴加氢氧化钠过程中滴加速度难以控制，本文创造性的提出采用碳酸钠和硫氢化钠混合液作为巯基化反应基液，滴加2-氯吡啶氮氧化物的方式，优化巯基化工艺，稳定巯基化的反应条件，达到减少产品中杂质以及稳定吡啶硫酮钠产品质量的目的，提高了产品吡啶硫酮锌的白度，同时选择最佳2-氯吡啶氮氧化物和硫氢化钠投料配比比例为1:1.20，能得到很好品质的吡啶硫酮钠以及较高的收率；在络合过程中为了提高产品质量及外观，对络合原料硫酸锌严格控制其中铁、镍、铜、铬、铅等重金属离子，吡啶硫酮钠采用提纯的方式去除杂质，提高吡啶硫酮锌产品质量，其次络合的反应条件对产品的质量也起着重要作用，络合温度升高产品白度变好，pH值在8-9条件下产品含量提高，白度变好，pH值偏低或偏高条件下含量变低，黄度b值变高，本实验还通过电镜检测不同温度下吡啶硫酮锌产品的晶型变化，采用60℃络合时，吡啶硫酮锌晶体为不规则多面体粒状，随着温度升高达到一定条件则生成片状结晶，高浓度下生成的吡啶硫酮锌结晶晶粒略大。本文通过实验优化络合工艺，吡啶硫酮锌总收率达到94%以上，产品纯度达到98%，达到行业先进水平，经提纯处理吡啶硫酮钠后其含量能达到98%以上。同时本文还对实验过程中产生的废水、废气、固废进行分析研究，回收利用废水和废气，减少三废产生，达到安全环保的目的。

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1.2 吡啶硫酮锌产品描述

2.2 实验方法

2.2.1 主要实验试剂

2.2.2 主要实验仪器

3.2.1 主要实验试剂

第 7 章 结论

参考文献