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秸秆酶解液膜分离纯化低聚木糖

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第一章绪论

1.1低聚木糖简介

1.2低聚糖的生产与精制

1.2.1低聚糖的获得

1.2.2低聚木糖的精制

1.3膜技术的应用和分离理论

1.3.1纳滤分离理论

1.3.2纳滤分离特性研究路线

1.4立题背景和意义

1.5本论文的研究基础和主要研究内容

第二章秸秆酶解液的陶瓷膜微滤模型和膜通量恢复技术

2.1引言

2.2材料和仪器

2.2.1实验材料

2.2.2实验仪器

2.3实验方法

2.3.1微滤膜过滤

2.3.2固形物含量测定

2.3.3纤维素含量测定

2.3.4还原糖含量测定

2.3.5木质素含量测定

2.3.6果胶含量测定

2.3.7粗蛋白含量测定

2.3.8料液黏度测定

2.3.9膜清洗与膜通量恢复

2.3.10数据处理

2.4结果与讨论

2.4.1微滤分离的机理分析

2.4.2膜污染阻力分析和各阻力模型的建立

2.4.3微滤膜通量微分方程模型的建立和透过液流量计算

2.4.4膜通量恢复

2.5结论

第三章低聚木糖溶液的纳滤分离特性研究

3.1引言

3.2材料与仪器

3.2.1实验材料

3.2.2实验仪器

3.3实验方法

3.3.1纳滤分离实验

3.3.2低聚木糖的测定

3.3.3固形物含量测定

3.3.4料液黏度测定

3.3.5膜的清洗及膜通量恢复

3.3.6纳滤膜系统维护

3.3.7数据处理

3.4纳滤分离及优化算法理论

3.4.1纳滤传质和截留率模型

3.4.2膜通量模型

3.4.3立体位阻模型

3.4.4本文实验模型

3.4.5遗传算法

3.5结果与讨论

3.5.1 HPLC检测截留液和透过液的糖组成

3.5.2跨膜压差和糖液浓度对膜通量的影响

3.5.3跨膜压差和糖液浓度对表观截留率和浓差极化率的影响

3.5.4纳滤膜结构参数

3.5.5渗滤和浓缩工艺参数的确定

3.6结论

第四章低聚木糖溶液的纳滤渗滤纯化研究

4.1引言

4.2材料与仪器

4.2.1实验材料

4.2.2实验仪器

4.3实验方法

4.3.1恒定体积渗滤联合浓缩实验

4.3.2间歇变体积渗滤实验

4.3.3低聚木糖的测定

4.3.4固形物含量测定

4.3.5膜的清洗及膜通量恢复

4.3.6纳滤膜系统维护

4.3.7数据处理

4.4模拟计算原理

4.3.1纳滤的渗滤和浓缩传质守恒方程

4.3.2数值计算程序

4.5结果与讨论

4.5.1恒定体积渗滤联合浓缩

4.5.2变体积恒定比例渗滤程序模拟

4.5.3变体积渗滤间歇操作实验

4.6结论

总结与展望

总结

展望

致谢

参考文献

附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文

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摘要

低聚木糖属于功能性低聚糖,产品的主要成分为木二到木七糖,其中木二糖为最主要的有效成分,具增殖肠道内双歧杆菌的效能。本文研究了利用陶瓷膜从秸秆爆破酶解液中分离提取低聚木糖的陶瓷微滤膜的膜通量模型和膜通量恢复技术、低聚木糖溶液的纳滤分离特性和纳滤分离纯化制备高纯度低聚木糖的工艺。初步掌握了陶瓷膜污染、膜通量衰减的规律并建立了相应的模型,获得了有效恢复陶瓷膜通量的清沈剂配方和工艺,建立了低聚木糖的纳滤分离模型,最终制备高纯度95型低聚木糖。 为掌握无机陶瓷膜微滤处理爆破秸秆木聚糖酶酶解液过程中纤维、粗蛋白、木质素在膜材料上的吸附和沉积及其对膜透过液通量影响的规律,依据实验结果,应用线性拟合建立了滤饼层阻力随时间变化的数学模型,相关系数为0.9914;分别基于饱和模型,生长模型和Pearl生长模型,应用非线性拟合建立了吸附阻力随时间变化的数学模型,三种吸附阻力模型预测值与实验值相关系数分别为0.9931、0.9980和0.9982。在此基础上,建立了计算微滤膜通量的微分方程数学模型,模型预测值与实验值相关系数达到0.9963,重复实验数据与模型预测值相关系数0.9838。 使用HyfluxTM凯发集团提供的编号为HDS-12-2540,截留相对分子质量为250的复合纳滤膜,研究了膜通量和阿拉伯糖、木糖、木二糖和木三糖的表观截留率以及浓差极化率随糖液浓度和跨膜压差变化关系,并建立膜通量和表观截留率的分离特性模型。膜通量模型的预测值与实验值相关系数为0.9928。基于不可逆热力学模型、Speigler-Kedem(SK)方程、浓差极化模型、和遗传算法,建立了阿拉伯糖、木糖和木二糖的表观截留率模型,预测值与实验值相关系数分别为0.9695、0.9865和0.8268。当糖液浓度一定时膜通量随跨膜压差的增大增大,当跨膜压差一定时,膜通量随糖液浓度增大而减小。水透过系数Lp随截留液浓度增大而线性减小,且与透过液和截留液的动力黏度随截留液浓度的增加呈非线性增加有关。阿拉伯糖、木糖、木二糖和木三糖的表观截留率在给定糖液浓度下,随跨膜压差的增大而增大;当压力一定时,表观截留率随糖液浓度增高而减小。反射系数σ(0.97,木二糖)>σ(0.89,阿拉伯糖)>σ(0.78,木糖),溶质透过系数Ps(0.21L·m-2·h-1,木二糖)λ(0.85,阿拉伯糖)>λ(0.76,木糖),与表观截留率数据一致,分子结构和分子极性差异可以解释阿拉伯糖与木糖表观截留率不同的实验现象。 基于上述分离特性模型,建立传质守恒微分方程模型,模拟计算结果与实验值比对表明:模型模拟的渗滤和浓缩过程中,膜通量以及和阿拉伯糖、木糖和木二糖浓度的预测值与实验值较好的吻合。以纯度83.28%(木二~木六糖,下同)的低聚木糖为原料,在跨膜压力26.2bar,初始糖液浓度为10.2g/100g,3.75倍(渗滤溶剂与初始料液体积之比)体积渗滤后,模型预测低聚木糖纯度为94.65%,经高效液相色谱检测,实际纯度达到96.10%。

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