On-line sample sweeping concentration technique in MEKC to separate the enantiomers of LB20304 with chiral crown ether as chiral selector

摘要

手性冠醚18-冠-6-四羧酸，即18C6H4，能与大小相当的客体分子形成主-客体化合物，利用垂直于平面的四个羧基和与被分析物形成的氢键达成手性识别，因此作为手性添加剂已经被广泛的应用于对映体拆分技术当中。吉米沙星(LB20304)为具有广谱抗菌活性的第四代氟喹诺酮类抗菌药物，因其具有可质子化的氨基，适用于同手性冠醚结合拆分。本实验探讨了应用毛细管电泳法，采用毛细管区带电泳模式选择最佳主缓冲液组成以及可应用的电泳条件，随后在胶束毛细管电泳模式下，建立了阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）与手性冠醚结合富集分离吉米沙星对映体的方法。提出了结合的可能性并用实验加以验证。考察了表面活性剂浓度，有机添加剂量，pH，进样方式对实验结果的影响。在使用未涂层毛细管柱(37cmX51μmi.d.，有效柱长30 cm)，双[三(羟甲基)]氨基甲烷(Bis-Tris)+DTAB+手性冠醚+乙腈(pH=4.0)为运行缓冲液，在紫外检测波长280 nm条件下，利用在线Sweeping技术对吉米沙星对映体纯品进行富集分离，富集倍数可达600～700倍。本实验为手性冠醚拆分低浓度胺、氨基酸提供了新方法。

目录

声明

1. Introduction

2. Experimental

2.1 Chemicals and reagents

2.2 Apparatus

2.3 Procedure

3. Chiral analysis by capillary electrophoresis

3.1 Short introduction to chiral analysis

3.3 Separation of diastereoisomers by indirect methods

3.4 Separation of diastereoisomers by direct methods

3.5 Chiral selectors used for direct method

4. Chiral separation under CZE mold

4.1 Short introduction about CZE

4.2 Review on the chiral separation of gemifloxacin in CE

4.3 results and discussion

5. Chiral separation under MEKC mold

5.1 Short introduction about MEKC

5.2 Results and discussion

6. Conclusion

参考文献

致谢

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