新型双功能螯合剂中间体的合成与表征

摘要

时间分辨荧光免疫分析法是20世纪80年代以来发展起来的一项新的免疫分析技术，除了具有分析灵敏度高、测量范围宽、精密度好等优点外，在免疫分析方面更具有独特的优势。它通过使用稀土配合物作为标记物，通过延迟测量时间的方法，能有效地消除背景荧光的干扰。 时间分辨荧光免疫分析法中重要的是双功能螫合剂的合成，体系中使用的双功能螯合剂不仅要具有与蛋白连接、与稀土离子螯合的功能；同时，其与稀土离子形成配合物后，要能够通过分子内能量传递，向稀土离子高效的传递能量，顺利地实现荧光增强的作用，从而实现直接固相检测的目的。因此，理想的双功能螯合剂是实现直接固相镧系体系的关键。 本文从直接固相时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成需要出发，参考有关文献，设计、合成和表征了N，N，N'，N'-[2，6-二(3'-氨甲基-1'-吡唑基)-4-溴吡啶]四(乙酸乙酯)及几种重要的中间体。实验以2，6-二溴吡啶为起始原料，经过氧化、硝化、还原、亲核取代、重氮化、自由基溴化等反应进行合成，利用差热分析、红外光谱、1H核磁、气相-质谱、元素分析等测试手段，对各步产物进行了表征，以证明产物结构和合成方法的可靠性。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1引言

1.2时间分辨荧光免疫分析法的研究进展

1.3稀土元素螫合物配体的分类及进展

1.4时间分辨荧光免疫分析的应用

1.5本论文的研究目的

第二章实验部分

2.1主要仪器

2.2主要试剂及来源

2.3合成路线

2.4实验方法

第三章结果与讨论

3.1合成路线的设计

3.2 N-氧化-2，6-二溴毗啶的合成研究与表征

3.3 N-氧化-2，6-二溴-4-硝基吡啶的合成研究与表征

3.4 2，6-二溴-4-氨基吡啶的合成研究与表征

3.5 3-甲基吡唑的合成研究

3.6 2，6-二(3’-甲基-1’-吡唑基)-4-氨基毗啶的合成研究及表征

3.7 2，6-二(3’-甲基-1’-吡唑基)-4-溴毗啶的合成研究及表征

3.8 2，6-二(3’-溴甲基-1’-吡唑基)-4-溴吡啶的合成研究及表征

3.9 4-溴-2-(3’-溴甲基-1’-吡唑基)-6-(3’-甲基-1’-吡唑基)吡啶的表征

3.10 N，N，N’，N’-[2，6-二(3’-氨甲基-1’-吡唑基)-4-溴吡啶]四(乙酸乙酯)的合成研究及表征

第四章结论与展望

4.1结论

4.2展望

致 谢

参考文献