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第一章文献综述
1.1手性与手性药物
1.2手性拆分的提出和意义
1.3主要的手性分离技术及其研究进展
1.3.1结晶拆分法
1.3.2化学拆分法
1.3.3动力学拆分法
1.3.4酶拆分法
1.3.5色谱拆分法
1.3.6手性液-液萃取
1.3.7膜法手性分离
1.4本论文的研究内容
第Ⅰ部分色谱拆分:第二章克伦特罗对映体的TLC拆分研究
2.1实验部分
2.1.1试剂和仪器
2.1.2合成几种(2R,3R)-酒石酸烷基酯手性选择剂
2.1.3配制克伦特罗溶液
2.1.4制备各种不同规格的TLC板
2.1.5 TLC分离克伦特罗对映体
2.2结果与讨论
2.2.1 β-CD作流动相添加剂TLC法拆分克伦特罗对映体
2.2.2聚酰胺薄膜法拆分克伦特罗对映体
2.2.3β-CD固载TLC板拆分克伦特罗对映体
2.2.4 HP-β-CD固载TLC板拆分克伦特罗对映体
2.2.5(2R,3R)-酒石酸正十二酯固载薄层板拆分克伦特罗对映体
2.2.6(2R,3R)-酒石酸环己酯固载TLC板拆分克伦特罗对映体
2.3优化条件下拆分克伦特罗对映体的TLC色谱图
2.4(2R,3R)-酒石酸烷基酯作手性选择剂拆分对映体机制
2.5结论
第Ⅰ部分色谱拆分:第三章β-CDs手性添加剂法拆分氯噻酮对映体过程热力学研究
3.1实验部分
3.1.1仪器和试剂
3.1.2实验方法
3.2结果与讨论
3.2.1热力学理论
3.2.2柱温对保留因子和分离因子的影响
3.2.3热力学参数的确定
3.3 β-CDs拆分氯噻酮对映体机理的初步探讨
3.4结论
第Ⅰ部分色谱拆分:第四章萘普生对映体CMPA拆分条件的建立及保留机制与过程热力学研究
4.1实验部分
4.1.1试剂与仪器
4.1.2实验方法
4.2结果与讨论
4.2.1 HP-β-CD浓度对拆分的影响及色谱保留机理研究
4.2.2有机溶剂种类和浓度对拆分的影响
4.2.3水相pH对拆分的影响
4.2.4 TEA对拆分的影响
4.2.5不同手性选择剂对拆分的影响
4.2.6柱温对拆分的影响
4.2.7标准曲线
4.3结论
第Ⅰ部分色谱拆分:第五章S-萘普生分子印迹柱的制备及其拆分过程热力学研究
5.1实验部分
5.1.1试剂和仪器
5.1.2分子印迹聚合物的制备
5.1.3装备HPLC印迹柱
5.2结果与讨论
5.2.1萘普生分子印迹聚合物的HPLC评价
5.2.2不同功能单体和交联剂用量对分子印迹聚合物手性分离性能的影响
5.2.3流动相流速对分子印迹聚合物手性分离性能的影响
5.2.4S-萘普生分子印迹聚合物色谱分离过程热力学研究
5.3结论
第Ⅰ部分色谱拆分第六章毛细管区带电泳对克伦特罗对映体的分离及定量检测
6.1实验部分
6.1.1试剂与仪器
6.1.2实验方法
6.2结果与讨论
6.2.1分离条件的优化
6.2.2 CD与对映体的热力学参数及包结常数的确定
6.2.3定量研究
6.3结论
第Ⅱ部分萃取拆分:第七章S,S-酒石酸酯手性萃取分离普萘洛尔对映体
7.1手性液-液萃取基本理论
7.2实验部分
7.2.1试剂与仪器
7.2.2分析方法
7.2.3手性萃取分配实验
7.2.4手性萃取量热分析
7.3结果与讨论
7.3.1水相pH值对萃取性能的影响
7.3.2手性选择剂浓度和对映体浓度的化学计量关系对萃取性能的影响
7.3.3有机溶剂和S,S-酒石酸酯对手性萃取性能的影响
7.3.4萃取过程量热分析
7.4结论
第Ⅲ部分手性液膜拆分:第八章中空纤维支载液膜立体选择性分离沙丁胺醇外消旋体
8.1实验部分
8.1.1试剂与仪器
8.1.2分析方法
8.1.3支载液膜制备与立体分离操作
8.2结果与讨论
8.2.1沙丁胺醇与组合手性选择剂的摩尔浓度比对立体分离性能的影响
8.2.2缓冲液pH对立体分离性能的影响
8.3结论
第Ⅲ部分手性液膜拆分:第九章手性配体交换乳状液膜选择性萃取分离扁桃酸对映体
9.1理论
9.2实验部分
9.2.1试剂与仪器
9.2.2分析方法
9.2.3乳状液膜手性分离扁桃酸
9.3结果与讨论
9.3.1扁桃酸初始浓度对选择性萃取性能的影响
9.3.2手性萃取方向对选择性萃取性能的影响
9.3.3表面活性剂和有机溶剂配比及不同溶剂对手性分离性能的影响
9.3.4 pH梯度和外水相pH变化对选择性萃取性能的影响
9.4结论
第Ⅲ部分手性液膜拆分:第十章厚体液膜拆分克伦特罗外消旋体及其动力学研究
10.1实验部分
10.1.1仪器与试剂
10.1.2液膜装置
10.1.3分析方法
10.2理论
10.3结果与讨论
10.3.1分离因子随时间的变化
10.3.2手性载体的浓度对立体选择分离性能的影响
10.3.3水相pH值对立体选择分离性能的影响
10.3.4厚体液膜动力学拆分研究
10.4结论
结语
参考文献
附录 攻读博士期间发表论文及参与科研课题情况
致谢
中南大学;