超细氧化铝粉体制备过程分散性及形貌控制研究

摘要

超细氧化铝因其具有高熔点和高硬度、良好的耐磨、耐蚀、耐热及绝缘等性能被广泛用于制作结构和功能材料。本论文采用了三种不同的方法制备超细氧化铝粉体，研究了不同制备方法和不同工艺技术条件对产品分散性能以及形貌的影响，得出了如下的研究结论。 1、采用直接沉淀法制备了超细氧化铝的前驱物碱式碳酸铝铵(AACH)，对制备工艺条件进行了全面系统的比较研究，结果表明，在合适的反应温度(60℃)、反应时间(20min)、搅拌速度(1000r/min)以及表面活性剂加入量(5﹪)的前提下，采用反向喷雾加料，并控制反应终点pH为10左右，可得到颗粒均匀、分散性能良好的前驱物AACH。 2、在前人研究的基础上，针对干燥条件对前驱物分散性能的影响进行了系统的研究，并提出了AACH在干燥过程中产生团聚的可能机理——毛细管力以及氢键作用，在此基础上作者创新性地提出了一种有效防止团聚的干燥方式——喷雾冷冻干燥法。 3、结合上述优化制备工艺条件和喷雾冷冻干燥方式，所制备的前驱物AACH粉末经1200℃高温煅烧2h，能得到了颗粒细小均匀(60nm)、分散性能良好且形貌规则的类球形超细氧化铝粉体，是制备陶瓷材料的理想原料。 4、采用均匀沉淀法，以尿素为沉淀剂制备出超细氧化铝粉末，系统分析了反应物摩尔比、铝离子浓度、反应温度、保温时间、干燥条件等对产物性能的影响，并研究了不同的阴离子基团在尿素均匀沉淀体系中的行为，结果发现，采用一价阴离子铝盐(硝酸铝、氯化铝、醋酸铝)得到前驱物为纤维状胶体，而采用二价阴离子铝盐(硫酸铝)得到前驱物为球形沉淀。在此基础上作者创新性地提出了阴离子互配制备超细氧化铝粉末的思路：将30﹪硫酸铝与70﹪硝酸铝混合做为铝源，反应后能得到规则球形，且粒度分布理想的前驱物。 5、在研究不同有机添加剂对制备产物性能影响的过程中，作者发现：引入乙醇能显著地影响前驱物的粒度和形貌；引入乙二醇可达到加快反应速率(250﹪)、提高产率(25﹪)以及改善产物分散性能的目的。 6、提出了一种将低温热处理与高能球磨相结合制备超细氧化铝粉末的创新思路，并重点研究了球磨原料、低温热处理以及球磨参数对产物制备的影响。研究结果表明，将无机铝盐经低温热处理后能脱除其中的结晶水，从而有效防止后处理(球磨和干燥)过程团聚体的产生。以十八水硫酸铝为原料，经过250℃处理2小时，以无水乙醇为球磨介质进行湿磨，球磨转速为300r/min，球料比为20：1，球磨时间为4h，再经过干燥和高温煅烧，所制备的氧化铝片状粉末分散性能好，形貌规整，片层厚度均一，是制备铝酸盐荧光粉的理想原料。

目录

文摘

英文文摘

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第一章文献综述

第二章实验研究思路、研究内容及检测方法

2.1引言

2.2实验研究的主体思路

2.3实验研究的主要内容

2.4分析方法和表征手段

2.4.1 X射线衍射分析(XRD)

2.4.2扫描电镜(SEM)分析

2.4.3激光衍射粒度分析

2.4.4粉末振实密度的测定

2.4.5粉末比表面积的测定

2.4.6热重差示扫描法(TG/DSC)分析

2.4.7 Zeta电位分析

第三章碱式碳酸铝铵制备过程分散性研究及其热分解制备超细氧化铝粉体

3.1引言

3.2实验原料与主要实验设备

3.2.1主要实验原料

3.2.2主要实验设备

3.2.3主体反应装置设计

3.3实验原理

3.4碱式碳酸铝铵制备以及煅烧工艺

3.5不同因素对前驱物分散性能的影响

3.5.1沉淀剂种类

3.5.2加料条件

3.5.3反应物浓度

3.5.4 pH值

3.5.5反应温度

3.5.6反应时间

3.5.7搅拌条件

3.5.8表面活性剂

3.5.9干燥条件

3.6前驱物的煅烧

3.6.1前驱物热重分析

3.6.2前驱物相变分析

3.6.3前驱物煅烧制度设计

3.7优化条件所得产物性能表征

3.8本章小结

第四章均匀沉淀法制备超细氧化铝粉体的研究

4.1引言

4.2实验试剂与设备

4.2.1主要实验试剂

4.2.2主要实验设备

4.2.3主体设备设计

4.3尿素均匀沉淀法的反应原理

4.3.1尿素的分解特性

4.3.2反应原理

4.4实验工艺流程

4.5工艺参数对前驱物制备的影响

4.5.1前驱体制备过程中阴离子行为研究

4.5.2反应物摩尔比对前驱物制备的影响

4.5.3铝离子起始浓度对前驱物制备的影响

4.5.4反应温度对前驱物制备的影响

4.5.5保温时间对前驱物制备的影响

4.5.6添加剂对前驱物制备的影响

4.5.7干燥条件

4.6前驱物的煅烧研究

4.6.1前驱物物质认证

4.6.2煅烧制度设计

4.6.3煅烧产物物质认证

4.7优化条件所得前驱物以及煅烧产物的性能分析

4.8本章小结

第五章高能球磨制备超细氧化铝粉体的研究

5.1引言

5.2实验原料与主要设备

5.2.1主要实验原料

5.2.2主要实验设备

5.3高能球磨制备超细氧化铝粉体的工艺流程

5.4结果与讨论

5.4.1低温热处理对产物制备的影响

5.4.2铝盐种类对产物制备的影响

5.4.3球磨条件对产物制备的影响

5.4.4最佳工艺确定

5.5煅烧产物的物相分析

5.6本章小结

第六章结论与展望

6.1论文结论

6.2论文展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要研究成果