整体离子加速器薄膜电阻材料的制备与研究

摘要

以石英玻璃管为基体，先是采用化学镀的方法在在非金属材料石英玻璃管上镀上一层Ni-P合金镀层，然后以化学镀Ni-P合金的石英玻璃管为基体，通过复合电沉积的方法获取了在基体表面呈弥散分布的Ni-P-SiO<,2>复合镀层，可在石英玻璃管表面获得一层具有一定电阻值的薄膜用以制备离子加速器。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱(EDX)等手段对涂层表面形貌、微观结构进行检测，并且使用万用电表和SDHC型数字点式测量仪对表面电阻率进行了分析测量，并通过腐蚀失重测试、极化曲线等手段研究了研究了薄膜材料的腐蚀性能，主要研究内容和结论如下：1)研究了化学镀过程中主要工艺参数(预处理条件、镀液成分、pH值、温度)对涂层金属化过程的影响，对化学镀Ni-P合金镀层的涂层表面形貌、微观结构进行了分析测量。实验结果表明，石英玻璃管表面通过热处理后用镍活化以取代钯活化的方法可行，通过实验可以得出石英玻璃管表面化学镀Ni-P的最佳工艺条件：基体经过预处理后，在pH值为6.5，温度为85℃的镀液中进行化学镀，时间为60min。镀液成分为：NiSO<,4>·6H<,2>O：30g/L、NaH<,2>PO<,2>·H<,2>O：30g/L、CH<,3>COONa·3H<,2>O：22g/L、C<,6>H<,8>O<,7>：18g/L；2)讨论了复合电沉积中各参数(阴极电流密度，表面活性剂，镀液成分等)与电阻之间的关系，并对涂层表面形貌、微观结构和涂层电阻率进行了检测，实验结果表明，通过复合电沉积的方法可以使得石英玻璃管表面形成具备一定电阻值的电阻薄膜，并且电阻率大小与镀层中二氧化硅含量的成正比关系。随着二氧化硅含量的增加，电阻率可达到5.0×10O<'3>μΩ·cm。复合电镀Ni-P/SiO<,2>的优选工艺为：镀液pH值为3.5～4.0，温度为50～60℃，阴极电流密度为1A/dm<'2>，搅拌速度为700r/min，时间为1h。镀液成分如下：NiSO<,4>·6H<,2>O：180g/L；NiCl·6H<,2>O：40g/L、H<,3>PO<,3>：40g/L、H<,3>PO<,4>：40mL/L、纳米二氧化硅：5g/L、NaCl：20g/L、柠檬酸：1.5g/L、磺基水杨酸：1g/L、表面活性剂为OP-乳化剂和十六烷基三甲基溴化铵、稳定剂适量；3)研究了电阻薄膜材料在各种腐蚀介质的腐蚀性能和耐腐蚀机理。实验结果显示电阻薄膜材料具有较好的耐蚀性；4)初步研究了化学镀Ni-P过程和复合电沉积Ni/SiO<,2>过程的机理，认为化学镀镍的氢化物-电化学联合机理能对化学镀Ni-P合金过程中的现象作出较合理的解释；复合电沉积过程则用两步吸附机理进行解释。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

第二章实验部分

2.1实验流程图

2.2原料及设备

2.3实验原理

2.4实验过程及主要工艺参数

2.4.1基体预处理

2.4.2化学镀镍磷过程

2.4.3电沉积前预处理

2.4.4电沉积过程

2.4.5镀后处理

2.5检测分析技术

2.5.1电阻薄膜的成分与结构分析

2.5.2电阻薄膜电阻的测量

2.5.3薄膜电阻腐蚀失重率

2.5.4自腐蚀电位测定

第三章石英管表面NI-P合金镀层的制备及表征

3.1预处理工艺对化学镀层质量的影响

3.1.1粗化条件对化学镀的影响

3.1.2活化条件对化学镀的影响

3.2主盐及还原剂的影响研究

3.2.1主盐及还原剂对镀层含磷量、镀速的影响

3.2.2主盐及还原剂比例不同时的镀层SEM分析

3.2.3不同主盐及还原剂比例下镀层EDX和XRD分析

3.3镀液PH值的影响

3.3.1主盐及还原剂对镀层含磷量、镀速的影响

3.3.2不同pH值下镀层的SEM分析

3.4稳定剂的影响研究

3.5施镀温度的影响研究

3.6化学镀NI-P过程的机理研究

3.6.1诱发铜片化学镀镍试验

3.6.2化学吸附H2PO2-及镍氢化物的形成

3.6.3给出电子

3.6.4 Ni-P合金的沉积及氢气的生成

3.7本章小结

第四章复合电沉积制备石英管薄膜电阻的研究

4.1镀液中SIO2含量的影响研究

4.1.1镀液中SiO2浓度对SiO2复合量的影响

4.1.2镀液中SiO2浓度对镀层表面形貌的影响

4.1.3镀液中SiO2浓度对镀层电阻的影响

4.2表面活性剂的影响研究

4.2.1表面活性剂对复合镀层粒子含量的影响

4.2.2表面活性剂对复合镀层表面形貌的影响

4.2.3表面活性剂对复合镀层电阻的影响

4.3电流密度的影响研究

4.3.1电流密度对镀层SiO2复合量的影响

4.3.2不同电流密度下镀层的SEM和EDX分析

4.3.3不同阴极电流密度对镀层电阻的影响

4.4镀液PH值对镀层及其电阻的影响

4.5镀层中不同SIO2含量的XRD分析

4.6复合电沉积NI-P-SIO2过程的机理研究

4.6.1 Ni-P-SiO2复合镀层的制备

4.6.2镀液中SiO2颗粒分散量对SiO2颗粒复合量的影响

4.6.3不同电流密度对SiO2颗粒复合量的影响

4.7本章小结

第五章石英管薄膜电阻的耐腐蚀性能研究

5.1电阻薄膜材料腐蚀失重测试

5.2电阻薄膜材料的电化学腐蚀测试

5.3电阻薄膜材料的耐腐蚀机理

5.4本章小结

第六章结论与建议

6.1结论

6.2建议

参考文献

致谢

攻读硕士期间主要的研究成果