激光光纤掺杂用超纯氧化镱材料的制备研究

摘要

本文采用常温常压离子交换色层法分离提纯氧化镱。选定2-羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)作为淋洗剂,研究了室温条件下(25℃)浓度、酸度、流速、柱比等因素对分离的影响,确定最佳的分离提取条件:0.6cm/min的流速,0.024mol/L的浓度,pH值是6.00,柱比为1:9。分别研究了HEDTA-2-羟基异丁酸(2-HIBA)、HEDTA-乳酸、HEDTA-柠檬酸(H3Cit)与Tm、Yb、Lu的络合物,并且首次实验得出它们的络合物稳定常数。研究了HEDTA-2-HIBA、HEDTA-乳酸、HEDTA-H3Cit三种复合淋洗剂,通过比较得出HEDTA-H3Cit复合淋洗既有更好的分离效果,更短的周期。通过做一系列HEDTA-HaCit淋洗Yb,Lu的条件实验,得出最佳工艺条件:柱比1:9、pH值6.00、总浓度0.02mol/L、流速0.6cm/min。通过比较,发现HEDTA-H3Cit复合淋洗剂比单一HEDTA做淋洗剂有更好的分离提纯效果和更短的周期。因此,本文首次采用HEDTA-H3Cit复合淋洗剂,以其最佳工艺条件,用原料氧化镱(纯度99.993％),制备出99.99995％的超纯氧化镱产品,满足掺镱光纤激光材料对氧化镱纯度的要求。

目录

文摘

英文文摘

第一章 文献综述

1.1 稀土元素概述

1.1.1 稀土元素的概念及分类

1.1.2 稀土元素的电子层结构、价态

1.1.3 稀土元素的物理和化学性质

1.2 高纯稀土化合物的制取方法及发展前景

1.2.1 离子交换法分离稀土元素

1.2.2 溶剂萃取法

1.2.3 萃取色层法

1.2.4 其他方法

1.3 离子交换法分离提取氧化镱工艺中的关键因素

1.3.1 离子交换树脂的选择

1.3.2 淋洗剂的选择

1.3.3 色层柱大小的选择

1.3.4 流速的选择

1.4 本课题研究的实验内容

第二章 实验部分

2.1 实验流程图

2.2 原料及设备

2.3 实验过程及主要工艺参数

2.3.1 树脂处理

2.3.2 装柱

2.3.3 树脂转型

2.3.4 稀土离子在吸附柱上的吸附

2.3.5 淋洗液的淋洗

2.3.6 流出液的处理

2.4 检测分析技术

2.4.1 分光光度法

2.4.2 等离子体原子发射光谱仪测不同稀土元素含量

2.4.3 等离子体质谱仪测样品的纯度

2.4.4 物理性能检测

第三章 三元稀土络合物稳定常数的研究

3.1 稀土络合物稳定常数的测定方法

3.2 PH电位法测三元稀土络合物稳定常数

3.2.1 实验原理

3.2.2 实验步骤

3.2.3 实验结果与讨论

3.3 本章小结

第四章 HEDTA体系离子交换色层法分离提纯氧化镱

4.1 流速对分离的影响

4.2 淋洗剂浓度对分离影响

4.3 柱比对分离的影响

4.4 淋洗液酸度对分离的影响

4.5 YB、LU的分离

4.6 本章小结

第五章 HEDTA-H3CIT复合体系离子交换色层法制备氧化镱

5.1 三种体系的比较说明

5.2 络合物的红外光谱

5.3 HEDTA-H3CIT体系淋洗剂分离YB,LU的依据

5.4 HEDTA和H3CIT浓度比对HEDTA-H3CIT体系淋洗剂分离YB,LU的影响

5.5 PH对HEDTA-H3CIT体系淋洗剂分离YB,LU的影响

5.6 HEDTA-H3CIT体系淋洗剂和HEDTA淋洗剂的比较

5.7 超纯氧化镱的制备

5.7.1 提纯前后的比较

5.7.2 99.99995%氧化镱的物理性能

5.8 本章小结

第六章 结论

参考文献

致谢

硕士期间研究成果