从碲渣中浸出和分离碲的工艺研究

摘要

本研究根据碲渣的成分和碲的存在形态，针对现有提碲工艺中，碲回收率低的问题，提出了水浸-酸浸两段浸出方法。 探索实验表明：用水、硫酸、氢氧化钠、硫化钠及氢氧化钠和硫化钠混合液浸出碲渣，碲浸出率都很低，均低于80％，不能达到本研究的目的；用盐酸浸出时，碲的浸出率较高，可达99％以上。但单纯用盐酸浸出，所需成本较高，不适合于工业生产。鉴于此，本实验采用先水浸，水浸渣再用盐酸浸出。 本论文首先对水浸进行了研究，考察了浸出温度、浸出时间、液固比等因素对碲浸出率的影响，确定水浸的最佳条件为：浸出温度为25℃，浸出时间为1h，液固比为3：1。在最佳条件下，水浸碲的浸出率为66.95％。然后对水浸渣第二段盐酸浸出进行了研究，考察了浸出温度、浸出时间、盐酸浓度、液固比等因素对酸浸过程碲浸出率的影响，确定酸浸的最佳条件为：浸出温度为75℃，浸出时间为4h，盐酸浓度为6mol/L，液固比为5：1。在此最佳条件下，酸浸碲浸出率为99.85％。 选用亚硫酸钠还原酸浸过程中进入溶液的碲，考察了亚硫酸钠用量、还原温度、还原时间、电位等因素对碲还原率的影响。在最佳条件：亚硫酸钠用量η=1.4、温度70℃、反应时间1.5h、终点电位300mV左右下，碲的还原率≥99％，粗碲粉品位在90％以上，达到了很好的还原碲和分离杂质金属的目的。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1碲的性质、用途和原料来源

1.1.1碲的性质

1.1.2碲的用途

1.1.3碲的原料来源

1.2从含碲物料中回收碲的国内外研究概况

1.2.1硫酸盐化焙烧法

1.2.2纯碱焙烧法

1.2.3氧化焙烧法

1.2.4氯化法

1.2.5酸性加压氧化浸出法

1.2.6氨浸法

1.2.7碱性加压浸出法

1.2.8微生物法

1.2.9碲的富集

1.2.10溶液中碲的分离与回收

1.3高纯碲的制备

1.3.1电解精炼法

1.3.2真空蒸馏

1.3.3化学法

1.4本论文课题研究的目的和意义

第二章实验

2.1实验原料、试剂与仪器

2.1.1实验原料与试剂

2.1.2实验仪器

2.2实验方法

2.2.1水浸-酸浸两段浸出

2.2.2控电位还原

2.3分析、计量与监测

2.3.1碲含量分析

2.3.2实验数据计量

2.3.3溶液电位的监测

第三章碲渣中碲浸出方案的选择

3.1引言

3.2水浸

3.3碱浸

3.3.1 NaOH浸出

3.3.2 Na2S浸出

3.3.3 Na2S+NaOH浸出

3.3.4 Na3PO4浸出

3.4酸浸

3.4.1 H2SO4浸出

3.4.2HCl浸出

3.5实验方案的确定

第四章碲提取工艺与理论分析

4.1从碲渣中提取碲的工艺流程

4.2两段浸出的热力学分析

4.2.1水浸部分

4.2.2酸浸部分

4.3控电位还原的热力学研究

4.3.1还原剂

4.3.2控电位还原的化学反应

4.3.3电位变化与范围选择

第五章碲渣中碲的两段浸出

5.1碲渣的水浸

5.1.1浸出时间对水浸的影响

5.1.2浸出温度对水浸的影响

5.1.3液固比对水浸的影响

5.1.4综合条件实验

5.2水浸渣的酸浸

5.2.1探索实验

5.2.2浸出时间对酸浸的影响

5.2.3浸出温度对酸浸的影响

5.2.4盐酸浓度对酸浸的影响

5.2.5液固比对酸浸的影响

5.2.6综合条件实验

5.3本章小结

第六章从酸浸液中控电位还原碲

6.1引言

6.2溶液的制备和探索实验

6.2.1酸浸液的制备

6.2.2亚硫酸钠饱和溶液的制备

6.2.3探索实验

6.3亚硫酸钠用量对控电位还原的影响

6.4反应温度对控电位还原的影响

6.5反应时间对控电位还原的影响

6.6综合条件实验

6.7本章小结

第七章结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文