铅冰铜碱性高压浸出液富集硒的工艺研究

摘要

本文针对某公司铅冰铜高压碱性浸出液中有价金属回收问题,提出了中和-浓缩-硫脲还原工艺。该工艺具有反应时间短,还原剂用量少,反应条件要求低,操作简单等优点,而且整个工艺的废水可循环利用,避免环境污染。论文的主要内容和结果如下:
　　 在理论研究方面,根据热力学相关数据及Se-H2O溶液中平衡反应方程,绘制了在298K和373K下的电位-pH图,分析表明,当pH值较大时,低温高pH值有利于硒的还原,当pH值较低时,高温低pH值有利于硒的还原;根据配位化学理论绘制了亚硒酸根(SeO32-)和硫酸根(SO42-)在溶液中的形态分布图,结果表明,当体系的pH=2时,继续降低pH值将变得困难,需消耗大量的酸。
　　 在工艺研究方面,分别对铝粉、葡萄糖、亚硫酸钠和硫脲进行了还原实验。还原实验研究了反应条件如还原剂用量、pH、温度、时间及搅拌速度的影响。这些试验均获得较好结果:铝粉、葡萄糖、亚硫酸钠、硫脲对硒的还原率分别为94％、93％、70％、76％。比较各工艺成本、实验条件及硒的还原率,最终确定最佳工艺条件为:硫脲0.5g·L-1,pH=2,反应温度25℃,反应时间2h,搅拌速度100rpm,硒的还原率约为76％。
　　 硫脲还原硒的工业试验表明:当反应条件为pH=0.71,硫脲22.5g/L,温度30℃,时间2h,搅拌45rpm时,硫酸钠的回收率为33％,铅的回收率达100％,硒的回收率为84％,硒的纯度达到99％。

目录

文摘

英文文摘

第一章 文献综述

1.1 硒的性质

1.1.1 硒的物理性质

1.1.2 硒的化学性质

1.1.3 硒的毒性与防治

1.2 硒的矿产

1.3 硒的综合回收技术

1.3.1 传统硒分离技术

1.3.2 硒分离的新技术

1.4 硒在铅冶炼工程中的走向

1.5 本课题的提出

1.5.1 本课题的提出背景及意义

1.5.2 本章题的研究内容

第二章 实验

2.1 实验原料、试剂与仪器

2.1.1 实验原料与试剂

2.1.2 实验仪器

2.2 实验方法

2.2.1 常规实验

2.2.2 高压实验

2.3 分析与检测

2.3.1 化学分析

2.3.2 ICP-MS分析

2.3.3 实验数据处理

第三章 Se-H2O体系热力学分析

3.1 Se-H2O系热力学分析数据及计算

3.1.1 热力学数据和平衡方程

3.1.2 热力学计算

3.1.3 结果与讨论

3.2 pH对溶液中SeO32-分布的影响

3.3 pH对溶液中SO42-分布的影响

3.4 本章小结

第四章 加压氧化浸出液中富集硒的研究

4.1 铝粉还原硒实验研究

4.1.1 铝粉加入量对硒还原率的影响

4.1.2 pH对铝粉还原硒的影响

4.1.3 反应温度对铝粉还原硒的影响

4.1.4 反应时间对铝粉还原硒的影响

4.1.5 搅拌速度对铝粉还原硒的影响

4.1.6 铝粉还原沉淀硒小结

4.2 葡萄糖高压还原硒实验研究

4.2.1 葡萄糖加入量对硒还原率的影响

4.2.2 pH对葡萄糖还原硒的影响

4.2.3 反应温度对葡萄糖高压还原硒的影响

4.2.4 反应时间对葡萄糖高压还原硒的影响

4.2.5 葡萄糖高压还原沉淀硒小结

4.3 亚硫酸钠还原硒实验研究

4.3.1 亚硫酸钠加入量对硒还原率的影响

4.3.2 pH对亚硫酸钠还原硒的影响

4.3.3 反应温度对亚硫酸钠还原硒的影响

4.3.4 反应时间对亚硫酸钠还原硒的影响

4.3.5 搅拌速度对亚硫酸钠还原硒的影响

4.3.6 亚硫酸钠还原沉淀硒小结

4.4 硫脲还原硒实验研究

4.4.1 硫脲加入量对硒还原率的影响

4.4.2 pH对硫脲还原硒的影响

4.4.3 反应温度对硫脲还原硒的影响

4.4.4 反应时间对硫脲还原硒的影响

4.4.5 搅拌速度对硫脲还原硒的影响

4.4.6 硫脲还原沉淀硒小结

4.5 本章小结

第五章 工业试验

5.1 前言

5.2 试验原料、试剂与设备

5.2.1 试验原料和试剂

5.2.2 试验设备

5.3 试验过程

5.3.1 试验流程

5.3.2 铅冰铜加压氧化预处理碱性浸出液的中和

5.3.3 中和后液的浓缩

5.3.4 硒的还原

5.4 结论

5.5 存在的问题与建议

5.5.1 存在的问题

5.5.2 建议

第六章 结论与建议

6.1 结论

6.2 建议

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果