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【6h】

TC4钛合金表面沉积金刚石薄膜的研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 钛合金的结构、性能与应用

1.2.1 钛合金的结构和分类

1.2.2 钛及其合金的性能

1.2.3 钛合金的应用领域

1.2.4 存在的问题

1.3 金刚石薄膜的优异性能及应用领域

1.4 人工合成金刚石的发展概况

1.5 金刚石薄膜的制备方法

1.5.1 热丝化学气相沉积法

1.5.2 微波等离子体化学气相沉积法

1.5.3 火焰燃烧法

1.5.4 射频等离子体辅助化学气相沉积

1.6 本课题的研究内容和意义

第二章 实验原理与实验方法

2.1 实验设备简介

2.1.1 热丝反应系统

2.1.2 真空系统

2.1.3 温度与气压监测系统

2.1.4 气体控制系统

2.2 薄膜样品的制备与工艺流程

2.2.1 实验原材料

2.2.2 样品预处理

2.2.3 热丝预处理

2.2.4 实验流程

2.3 性能检测

2.3.1 X射线衍射(XRD)

2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)

2.3.3 激光拉曼光谱(Raman)

2.3.4 原子力电子显微镜(AFM)

2.3.5 结合强度测定

第三章 钛合金上Diamond/TiC复合层的制备

3.1 沉积工艺参数的探索

3.1.1 基体温度对金刚石薄膜表面形貌的影响

3.1.2 基体温度对金刚石薄膜质量的影响

3.2 Diamond/TiC复合层的制备

3.2.1 TiC过渡层的制备

3.2.2 TiC过渡层的表征

3.2.3 金刚石薄膜的制备

3.2.4 金刚石薄膜的表征

3.2.5 TiC过渡层对金刚石薄膜结合强度的影响

3.3 本章小结

第四章 基体梯度降温法沉积金刚石薄膜的研究

4.1 温度对金刚石形核的影响

4.2 温度对金刚石薄膜生长的影响

4.2.1 温度对金刚石膜表面形貌的影响

4.2.2 温度对金刚石膜品质的影响

4.2.3 温度对金刚石薄膜与基体界面的影响

4.2.4 温度对金刚石薄膜结合强度的影响

4.3 甲烷浓度对钛合金上金刚石薄膜的影响

4.3.1 甲烷浓度对金刚石薄膜表面形貌的影响

4.3.2 甲烷浓度对金刚石薄膜成分的影响

4.4 热丝距离对钛合金上金刚石薄膜的影响

4.4.1 热丝距离对金刚石薄膜表面形貌的影响

4.4.2 热丝距离对金刚石薄膜质量的影响

4.4.3 热丝距离对金刚石薄膜结合强度的影响

4.5 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果

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摘要

钛合金密度小,比强度、比刚度高,抗腐蚀性能、高温力学性能、抗疲劳和蠕变性能良好,是一种具有广阔应用前景的金属材料,广泛应用于航空航天、航海、化工、汽车制造以及生物医学领域。然而钛合金的摩擦系数高、耐磨性差、热导率低,严重影响了其使用性能和使用寿命。金刚石具有高硬度、高热导率、低摩擦因数、良好的化学稳定性和生物相容性等优点,在钛合金表面沉积一层附着力良好的金刚石薄膜可以极大地改善其性能,因而受到了许多学者的关注和重视。
   本文采用热丝化学气相沉积法(HFCVD),以高纯CH4和H2为反应气体,在Ti6Al4V上沉积金刚石薄膜,并采用反应磁控溅射的方法在Ti6Al4V基体上制备TiC过渡层。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)、原子力显微镜(AFM)和洛氏硬度仪分析薄膜的表面形貌、结构、成分和附着性能。研究了基体温度、甲烷浓度、热丝距离、TiC过渡层等对金刚石形核和生长的影响,并采用高温形核-低温生长的梯度降温法提高钛合金表面金刚石薄膜的附着性能。
   结果表明:
   1、在甲烷浓度为2~3%,沉积气压为2~3kPa,温度在550~750℃的参数范围内,可以在Ti6Al4V上沉积出质量良好的金刚石薄膜;在更低的温度下(500℃)则很难沉积连续致密的薄膜;而较高的生长温度(650~750℃)往往导致薄膜部分脱落。
   2、反应磁控溅射的TiC过渡层可以有效提高金刚石的形核密度和晶粒尺寸的均匀性,并减少薄膜残余应力,但未能从根本上解决金刚石膜与基体的结合力问题。
   3、温度对Ti6Al4V上金刚石形核有重要影响,较高的温度有利于C原子的扩散和活性H原子对石墨相的刻蚀,能获得较高质量的金刚石,但同时会促进TiC层的生成,合适的形核温度能调节金刚石的形核密度。
   4、高温形核-低温生长的梯度降温法可以有效提高金刚石的形核密度,降低薄膜与基体的热应力。采用梯度降温法,在甲烷浓度2%,气体压强3Kpa,形核温度在30min内由800℃逐渐降至550℃~600℃并在此温度下生长7h的条件下生长的金刚石薄膜与基体结合强度较高。

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