新型分离技术与高效液相色谱联合测定食品中苏丹红的新方法研究

摘要

通过探讨薄层层析法、浊点萃取法分离食品中苏丹红与杂质来作为液相色谱法检测辣椒粉、辣椒油、番茄酱等食品中苏丹红的样品前处理技术，建立薄层层析-液相色谱法测定食品中的苏丹红、浊点萃取-液相色谱法测定食品中的苏丹红的方法，其能够更精确、更便捷地检测食品中的苏丹红。
　　 薄层层析-液相色谱法测定食品中的苏丹红的实验选择正己烷提取辣椒粉、辣椒油、番茄酱等样品中的苏丹红，采用了自制高效硅胶G板，运用正己烷:乙酸乙酯(体积比为100∶0.5)作展开剂进行分离，根据斑点的比移值Rf值定性，获得加标样品的苏丹红试样用正己烷溶解稀释，过0.22μm有机滤膜。然后选择高效液相色谱的实验条件为:流动相:乙腈:水(v∶v)=90∶10;时间:12min;色谱柱:C18柱(250cm×460mm，10nm，5μm);柱温:30℃;流速:1.0ml/min恒流;进样量:10μl;检测波长:230nm，进行检测。分别获得苏丹红I的线性回归方程为Y=1151.04X+14.167，苏丹红Ⅱ的线性回归方程为Y=1187.95X+33.958;相关系数分别为R=0.9998，R=0.9991，浓度均为0.32-0.64μg/ml的范围内有良好的线性关系;苏丹红Ⅰ的回收率在94.59-98.05％之间，苏丹红Ⅱ的回收率在89.69-94.75％之间;测得的相对标准偏差均小于1％。表明薄层层析-液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ的方法精确度较好、准确度较高。
　　 浊点萃取-液相色谱法测定食品中的苏丹红选用非离子表面活性剂Triton X-114预浓缩提取辣椒粉、辣椒油、番茄酱等样品中的苏丹红，影响提取的参数与变量最佳条件为:0.3％的Triton X-114(W/V)、2％的Na2 CO3(W/V)、温度控制在45℃、时间设定为20min;然后将处理好的样品在实验条件为:流动相:乙腈:水(v∶v)=90∶10;时间:12min;色谱柱:C18柱(250cm×460mm，10nm，5μm);柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μl;检测波长:230nm，进行检测。分别获得苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性回归方程分别为Y=1258.74X+13.333、Y=1208.78X+77.292，相关系数分别为R=0.9993、R=0.9995，浓度均为0.32-2.56μg/ml的范围内有良好的线性关系;苏丹红Ⅰ的回收率在91.23-97.46％之间，苏丹红Ⅱ的回收率在91.96-92.05％之间，相对标准偏差均小于1％。表明此方法检测苏丹红的准确度和精密度都比较好。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 苏丹红染料

1．1．1 苏丹红的性质

1．1．2 苏丹红的危害

1．2 薄层层析分离技术

1．2．1 薄层色谱法的原理

1．2．2 薄层色谱法的特点

1．2．3 薄层色谱分析

1．3 浊点萃取分离技术

1．3．1 浊点萃取的发展史

1．3．2 浊点萃取法原理

1．3．3 浊点萃取的影响因素

1．4 高效液相色谱的概述

1．4．1 高效液相色谱法分离的原理

1．4．2 色谱技术的发展

1．4．3 检测器的研究进展

1．5 苏丹红的检测方法

1．5．1 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测

1．5．2 其他检测方法

1．6 本课题研究的内容与意义

第二章 薄层层析-液相色谱法测定食品中的苏丹红

2．1 引言

2．2 实验内容

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 色谱条件

2．2．3 样品溶液制备

2．2．4 标准溶液制备

2．2．5 标准曲线的绘制

2．2．6 分析方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 样品前处理优化

2．3．2 色谱条件的优化

2．3．3 线性范围与检出限

2．3．4 精密度与准确度实验

2．4 小结

第三章 浊点萃取-液相色谱法测定食品中的苏丹红

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 色谱条件

3．2．3 标准溶液的制备

3．2．4 Tritonx-114溶液的制备

3．2．5 盐溶液的制备

3．2．6 样品溶液制备

3．3 实验方法

3．4 结果与讨论

3．4．1 表面活性剂浓度对浊点萃取的影响

3．4．2 平衡温度对浊点萃取的影响

3．4．3 平衡时间对浊点萃取的影响

3．4．4 添加盐对浊点萃取的影响

3．4．5 色谱条件的优化

3．4．6 精密度与准确度实验

3．4．7 方法的线性范围与检测限

3．4．8 加标回收率实验

3．5 小结

第四章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要的研究成果