La2O3/ZrC复合陶瓷粉末对钨的力学性能与显微组织的影响

摘要

碳化物增强钨合金和ODS钨合金由于在高温下具有良好的力学性能和蠕变抗力，成为最具潜力的新一代高温稳定服役材料。但单一增强相的强化效果有局限性，两相或多相复合协同强化有利于各相优势的发挥。
　　 首先，针对以上问题，本论文设计采用La2O3/ZrC复合陶瓷粉末增强钨，制备出氧化物/碳化物复合增强高温钨材料。采用非均相沉淀法制备出La2O3/ZrC包覆型复合粉末，分析讨论制备过程中的影响因素和相转变，得到最优工艺。并对包覆粉末的形貌、结构、粒径大小和包覆效果进行表征。探讨非均相沉淀包覆过程的机理。
　　 将包覆型复合粉末与W粉按照一定比例混合，压制、烧结制备出合金块体材料。探讨包覆处理和包覆相成分对合金组织和性能的影响。研究包覆相相对含量的变化对合金密度和线收缩率的影响，并对合金的烧结行为进行分析讨论。结果表明:
　　 (1)采用非均相沉淀法，制备核-壳结构的La2O3/ZrC纳米复合粉末的最优工艺是:反应溶液体系最终反应pH=10，分散剂PEG400的添加量为溶液体系体积百分数为0.8％，包覆粉末前驱体在750℃下煅烧2h。包覆后粉末颗粒体现出核-壳结构特点，颗粒表面表现出La2O3的化学性质。形成包覆粉末的机理是异相形核和均相长大。
　　 (2)ZrC和La2O3的添加方式、添加量对W合金力学性能影响较大。合金在1950℃烧结的结果表明，包覆型W-2ZrC/3La2O3合金的拉伸强度为450MPa，比混合添加的W-2ZrC-3La2O3合金强度提高了近50％。与单独加入ZrC的W-6ZrC合金相比，ZrC与La2O3包覆加入W-6ZrC/xLa2O3合金中，合金强度得到提高。并分别在La2O3添加量为0.5％和3.0wt％时强度接近370Mpa，强度分别提高了31％和32％。
　　 (3)复合添加方式可提高ZrC/La2O3在合金中的均匀分布，并在烧结过程中与钨形成二次相颗粒，阻碍了晶界迁移，细化了晶粒，使合金强度提高。复合相粒子分布于晶界，对其进行能谱分析发现，复合粒子由W，Zr，La，C和O几种元素组成。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 前言

1．2 碳化物增强钨合金研究进展

1．2．1 碳化物增强钨合金性能的研究

1．2．2 碳化物颗粒与钨基体间相互作用机理的研究

1．3 ODS难熔合金研究进展

1．3．1 ODS钨合金性能的研究

1．3．2 化学法制备细晶ODS钨合金

1．4 碳化物与稀土氧化物协同强化钨合金

1．5 核-壳结构稀土包覆粉末

1．5．1 制备方法及原理

1．5．2 非均相沉淀法的特点及应用

1．6 本论文的设计指导思想及研究内容

第二章 研究方法与性能测试

2．1 研究目的

2．2 试验方案

2．2．1 研究路线图

2．2．2 试验原料及设备

2．3 试验过程及步骤

2．3．1 包覆粉末的制备

2．3．2 稀土包覆碳化物增强W合金样品的制备

2．4 检测分析

2．4．1 X射线衍射物相分析

2．4．2 扫描电镜显微分析

2．4．3 透射电镜显微分析

2．4．4 粉末特性检测

2．4．5 密度测定

2．4．6 力学性能测试

2．4．7 金相组织观察

第三章 核-壳结构La2O3/ZrC纳米包覆粉末的制备与表征

3．1 La2O3/ZrC纳米包覆粉末制备过程中的相转变及影响因素

3．1．1 包覆粉末前驱体煅烧前后的相组成

3．1．2 包覆粉末制备过程的影响因素

3．2 La2O3/ZrC纳米核-壳结构粉末的形貌结构表征

3．2．1 包覆粉末表面形貌SEM表征

3．2．2 包覆粉末核-壳结构TEM表征

3．3 La2O3/ZrC纳米核-壳结构粉末包覆效果表征

3．4 La2O3/ZrC纳米核-壳结构粉末包覆机理分析

3．5 本章小结

第四章 稀土包覆碳化物对钨合金性能和组织结构的影响

4．1 稀土La2O3/ZrC包覆相对合金力学性能和组织的影响

4．1．1 包覆处理对合金相对密度和拉伸强度的影响

4．1．2 包覆处理对合金微观组织结构的影响

4．2 稀土包覆相对W-La2O3/ZrC合金烧结行为和力学性能的影响

4．2．1 包覆La2O3对W-ZrC/La2O3合金烧结致密化的影响

4．2．2 稀土La2O3对W-ZrC/La2O3合金力学性能的影响

4．2．3 ZrC对W-ZrC/La2O3合金密度和力学性能的影响

4．3 稀土包覆相对W-ZrC/La2O3合金显微组织结构的影响

4．3．1 包覆相在合金中的存在形式

4．3．2 相成分分析

4．4 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

硕士期间研究成果