锌电解液中铜镉钴含量同时测定的分析方法研究

摘要

目前世界上80％的金属锌是都是通过湿法冶金生产出来的。即采用焙烧-浸出-净化-电积-熔铸的工艺流程。硫酸锌电积液中一般存在20多种杂质离子，当电解液中杂质离子浓度偏高时，析出锌的结晶状态、电积过程的电流效率、电沉积锌的质量和阴阳极板的寿命会受到严重影响，并出现阴极极化，故保证电解液中杂质含量的控制是至关重要的。
　　目前有色冶金工业中对杂质离子的检测方法主要是光学分析与电化学分析这两种仪器分析法。常见的应用于生产实践的仪器分析法有可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、极谱法等。极谱法操作简单，成本低，可实现多种离子连续检测。
　　本文采用催化极谱法，建立了在支持电解质丁二酮肟(DMG)-氨-氯化铵-柠檬酸钠-乳化剂OP-10-NaNO2-Na2SO3中，连续、快速检测锌电解液中铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的新方法。在该体系中铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)分别在-0.31 V、-0.79V、-1.10V(vs.SCE)产生灵敏的催化极谱波。铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的浓度分别在0.008～1.68 mg/L、0.15～8.5 mg/L、0.002～1.2 mg/L时，与相应峰电流之间有良好的线性关系，信噪比为3时，其检测限0.0040mg/L、0.1 mg/L、0.0010mg/L。方法用于冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量的测定，回收率为80％～115％，RSD在0.58％～1.6％之间，其结果与ICP-AES方法测定结果一致。
　　由于极谱法采用有毒的滴汞电极，且毛细管容易堵塞;而ICP-AES灵敏度高、操作简单，可进行多元素同时测定。本文研究了用ICP-AES直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理，在3％（V/V）的HNO3介质中，以327.393 nm、226.502nm、228.616nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线，通过选择分析线和调扣背景来消除或减少背景干扰和重叠干扰，采用基体匹配方法克服基体效应，用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单，分析快速、可靠，样品的测定值与极谱法的测定值相符，方法的回收率为83％～120％，相对标准偏差在0.7％～1.3％之间，可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。