高铁Ni-Fe合金箔的电沉积工艺

摘要

Ni-Fe合金箔是优良的电磁记忆材料和磁屏蔽材料，也是良好的装饰防护性材料。随着镍价的上涨，以铁取代镍生产高铁含量的镍铁合金箔具有重要的意义。
　　本文以氯化物-硫酸盐体系电沉积Ni-Fe合金箔，系统研究了各因素对镍铁合金箔中铁含量的影响，确定出电沉积Ni-Fe合金箔的最适宜工艺条件为:电流密度5A/dm2，pH2.20，温度55℃，搅拌速度50rpm，FeSO4·7H2O浓度为100g/L，NiSO4·6H2O浓度为150gL，NiCl2·6H2O浓度40g/L，糖精钠浓度3g/L，柠檬酸三钠浓度为3g/L，PS浓度为150mg/L。在此工艺条件下获得铁含量为63.5％的镍铁合金箔，合金镀层表面平整光亮，晶粒尺寸为20nm。XRD、维氏硬度和阳极极化曲线分析表明，镀层中铁含量由52％上升到63.5％，合金箔由面心立方结构转变为面心和体心混合结构，硬度由445HV下降到320HV，但铁含量对抗腐蚀性能影响小。
　　分别以镍铁和铁镍钛作为阳极，监测了镀液中Fe2+，Ni2+浓度随电沉积时间的变化。发现采用镍铁阳极连续电镀10h，镀液Fe2+浓度升高21.78％，Ni2+浓度升高13.03％;采用铁镍钛联合阳极，Fe2+浓度升高14.75％，Ni2+浓度升高8.68％。定期稀释镀液，补加适量的BBI和PS，可以提高镀液的稳定性和续镀能力。
　　采用线性电位扫描、循环伏安、交流阻抗等方法研究了单一添加剂以及添加剂在镀液中的电化学行为。发现柠檬酸三钠，糖精钠和PS抑制了氢气的析出，不同的添加剂对抑制析氢存在协同作用。柠檬酸三钠、糖精钠和PS本身容易发生阴极还原，为不可逆反应，有Fe2+，Ni2+存在，添加剂的阴极还原速度减慢。PS促进了铁的沉积，抑制了镍的沉积，有利于得到高铁含量的Ni-Fe合金箔。