双烯醇酮醋酸酯的合成研究

摘要

通过详尽的文献查阅和条件筛选,我们建立了中间产物裂解物和双烯的液相色谱分析方法,将双烯的三步合成反应分为裂解和氧化-水解两部分来研究.通过大量预实验掌握了第一步裂解反应的规律,在合理简化的基础上建立了裂解反应的动力学模型,用Matlab语言编程拟合了模型参数,经检验该模型基本可以描述裂解反应过程,通过该模型模拟计算了单点温度反应和两段温度反应过程,分别得到了它们的优化反应条件.裂解收率达到91％以上.通过序贯实验方法考察了原料液浓度、反应温度、氧化剂配比、滴加时间对第二步氧化反应的影响,得到了较优的氧化反应条件.我们研究了水解反应时间对收率的影响,从收率随水解时间变化曲线图得到了最佳水解反应时间为75~90分钟,探讨了温度对水解反应的影响,得出温度高有利于水解反应的结论.在优化反应条件下,氧化-水解收率达到90~92％,双烯生产总收率为82~83％,较工业平均水平72％有了很大的提高,比工业最好收率76.7％提高了5~6％.

目录

文摘

英文文摘

1.文献综述

1.1前言

1.2双烯醇酮醋酸酯的合成工艺路线

1.2.1以茄次碱为原料的合成方法

1.2.2以薯蓣皂素为原料的合成方法

1.3国内外技术现状及研究情况

1.3.1国内技术现状及研究情况

1.3.2国外技术现状及研究情况

1.4本课题研究的目的、内容及意义

2.分析方法的建立

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1标准品与试剂

2.2.2色谱条件

2.3测定方法

2.3.1标准品和样品的配制

2.3.2操作与计算方法

2.4结果与讨论

2.4.1分离条件的选择

2.4.2线性范围

2.4.3精密度实验

2.4.4回收率实验

2.4.5稳定性实验

2.5样品测定

2.6结论

3.裂解反应宏观动力学模型

3.1实验部分

3.1.1实验原料及仪器

3.1.2操作方法

3.1.3分析与计算方法

3.2裂解反应过程的动力学模型

3.2.1反应机理分析

3.2.2模型参数的拟合

3.2.3数学模型与实验结果的比较

3.3动力学模型的模拟计算

3.3.1单温度点的模拟计算

3.3.2两段温度反应的模拟计算

3.3.3反应装置的最佳化

3.4结论

4.氧化反应条件的优化

4.1前言

4.1.1氧化反应机理

4.1.2实验方法

4.1.3分析计算方法

4.2实验部分

4.2.1实验原料及仪器

4.2.2操作方法

4.3结果与讨论

4.3.1原料液浓度对收率的影响

4.3.2氧化剂用量的影响

4.3.3反应温度对收率的影响

4.3.4滴加时间对收率的影响

4.4结论

5.水解反应

5.1前言

5.1.1水解反应机理

5.1.2分析方法

5.2实验部分

5.2.1反应原料及仪器

5.2.2操作方法

5.3结果与讨论

5.3.1水解时间对收率的影响

5.3.2温度对水解收率的影响

5.4结论

6.总结

参考文献

攻读硕士学位期间己公开发表的论文

致谢