废次烟叶中茄尼醇的提取提纯工艺研究

摘要

本文研究了从废次烟叶中提取、纯化茄尼醇的工艺，该工艺包括茄尼醇的提取，粗萃物的皂化和茄尼醇粗品的提纯。 首先建立了一种能较准确测定烟叶中游离茄尼醇含量的方法，并以此法测定了各种烟叶中游离茄尼醇的含量，结果表明：废次烟叶中的游离茄尼醇含量仅略低于上等烟叶，烟梗也较具有提取价值。采用正相高效液相色谱法定量分析茄尼醇含量并建立了茄尼醇的薄层层析快速定性分析方法。 其次研究了超临界CO2流体萃取法和有机溶剂萃取法提取废次烟叶中茄尼醇的工艺。单因素实验考察萃取过程各主要影响因素的基础上，正交实验优化得到了各自的较佳萃取工艺条件，在各自较佳工艺条件下分别进行实验得出：超临界CO2流体萃取法所得茄尼醇的提取率为1.28％，得率为：92.1％；有机溶剂萃取法所得茄尼醇的提取率为1.25％，得率为：90％。结果表明：超临界C02流体萃取法与有机溶剂萃取法相比具有溶剂消耗量少、萃取时间短、对茄尼醇的提取率高等优点，更适合于提取废次烟叶中的茄尼醇。确立了茄尼醇粗萃物的皂化工艺条件，皂化液经水洗、稀盐酸中和、分层，茄尼醇含量可达52.6％。 最后研究了两种茄尼醇粗品纯化工艺。经100-200目硅胶柱吸附，不同浓度的石油醚-丙酮混合液梯度洗脱，丙酮重结晶，真空干燥，茄尼醇纯度由52.6％提高到了93.5％，达到了制药的纯度要求，该工艺过程简单，纯化效果好；探索了分步重结晶法纯化茄尼醇粗品的新工艺：皂化后茄尼醇粗品经丙酮、甲醇、乙腈分步重结晶，真空干燥，获得了含量为90.5％的茄尼醇精品。该法较现有提纯方法具有所用设备简单、可操作性强、成本低、易于工业化等优点，此项技术对于高纯度茄尼醇的工业化生产具有一定的指导意义。