不同形貌硫化铜微/纳米结构材料的合成及光催化性能研究

摘要

本文采用溶剂热法、水热-微乳液法以及水热法,成功合成了不同形貌和尺寸的硫化铜微纳米材料,并分别研究了其光催化性能。其主要内容如下:
　　以氯化铜和硫脲为原料,乙二醇为溶剂,采用溶剂热法成功制备了直径为2.2～4.8μm由纳米片组成的花状CuS微米球超结构,用XRD、SEM、TEM、HRTEM及SAED等手段对其进行了表征;以氙灯和高压汞灯为光源,亚甲基蓝为目标物评价了硫化铜的光催化性能。结果表明,所制备的产品是六角相的CuS;反应溶剂、硫源、铜盐以及反应温度、反应时间对产品的形貌都有较大影响;光催化性能测试表明,在35W氙灯照射下,经30min降解,亚甲基蓝的降解率可达98.7％,显示出较强的可见光催化活性。紫外-可见吸收和荧光光谱结果表明,所得CuS微米球在波长为269nm和494nm处均有强的吸收,其能带间隙为2.0eV;荧光光谱在608nm左右有发射光谱带。另外,还讨论了硫化铜微米球超结构可能的形成机理。
　　以二硫化碳、乙二胺和氯化铜为原料,采用水热-微乳液法合成了刺猬状CuS空心微米球,用XRD、SEM、TEM以及HRTEM等手段对其进行了表征;考察了反应ω0,反应物浓度,反应时间和反应温度等对产品形貌和尺寸的影响;在室温下,通过降解亚甲基蓝研究了CuS空心微米球的光催化活性。结果表明,所制备的产物为六角相CuS空心球,其直径为0.1～1.0μm。球壳是由许多纳米片弯曲缠绕而成的,纳米片的边长为200～300nm,厚度约为10nm;反应温度、反应时间、ω0及反应物浓度等对产物的形貌和尺寸都有较大的影响。光催化测试结果表明,在35W氙灯下仅光照30min,亚甲基蓝的降解率达91.4%,表现出良好的光催化性能。紫外-可见光谱研究表明,所制备的硫化铜在443nm处有较强的吸收,其能带间隙Eg约为1.8eV。荧光光谱在365nm和486nm左右有发射光谱带。初步研究了刺猬状CuS空心球的生长机理。
　　以氯化铜、二硫化碳和乙二胺为原料,采用水热法制备了直径为0.1～1.6μm硫化铜微米球,用XRD、SEM、TEM、HRTEM以及SAED等对产品进行了表征;以甲基橙为目标物考察了CuS微米球的光催化活性。结果表明,产品为六角相CuS,硫源以及反应时间、反应温度对产品形貌和尺寸都有影响。紫外-可见光谱结果表明,硫化铜微米球在576nm处有较强的吸收,其能带间隙Eg约为1.8eV。荧光光谱在350nm、487nm和529nm左右均有发射光谱带。光催化结果表明,在35W氙灯照射下,经30min降解,甲基橙的降解率达到86.9%,表现出强的可见光光催化活性。另外,还讨论了CuS微米球可能的生长机制。

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第1章 绪论

1.1 纳米材料的概念及分类

1.2 纳米材料结构特征

1.3 纳米材料的特殊效应和性能

1.4 纳米材料的合成方法

1.5 纳米材料的应用

1.6 纳米硫化铜的制备技术

1.7 本论文的研究目的及方法

第2章 溶剂热法合成硫化铜花状微米球超结构及其光催化性能

2.1 前言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 小结

第3章 水热-微乳液法合成刺猬状硫化铜空心微米球及其光催化性能

3.1 前言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 小结

第4章 水热法制备硫化铜微米球及其光催化性能的研究

4.1 前言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 小结

结论

参考文献

致谢

个人简历、攻读硕士学位期间发表的论文