有机整体材料用于水中有机污染物分析研究

摘要

随着工农业生产的快速发展,地下水和饮用水源水的安全不断受到有机物污染的威胁,为了更好的利用水资源,防止水污染,水中有机污染物的高灵敏度分析至关重要。水质分析过程中,样品前处理是必不可少的步骤。近年来产生了多种新型的前处理技术,其中以整体材料作为净化、富集介质的方法有着诸如:溶剂消耗小、简便、快速等独到优点,其包括敞开式(固相微萃取)和封闭式(微萃取整体柱)两种类型。固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是一种绿色无溶剂的样品前处理方法,其是在熔融石英纤维、搅拌棒或其它材料的表面固定一层整体材料进行吸附富集,将采样、萃取、浓缩、进样集于一体,并具有操作时间短、样品用量小、重现性好、精密度高、检出限低等优点,非常适合于环境水体中有机污染物的分析。聚合物微萃取整体柱(polymer monolith microextraction,PMME)是一种新型的微型化样品预处理技术,其采用毛细管内原位聚合形成的整体材料作为萃取介质；与固相微萃取相比,微萃取整体柱的表面积大、柱容量高、通透性好、传质速度快,其封闭式结构也能有效避免萃取物挥发损失。
　　 本论文以敞开式(固相微萃取)和封闭式(微萃取整体柱)微萃取技术为基础,合成了聚2-羟基甲基丙烯酸乙酯整体萃取微柱,研究考察了SPME及PMME在水质有机污染物分析中的萃取、富集行为,并有效应用于实际样品分析。
　　 论文主要工作如下:
　　 1、敞开式有机整体材料固相微萃取对水质污染物富集的研究。
　　 选用商品化纤维针式固相微萃取进行水质中有机污染物的富集研究。实验利用PDMS Fiber-SPME同时分析水样中硝基苯类、氯苯类和挥发性卤代烃类有机污染物。通过考察整体材料种类、萃取时间、温度和离子强度对萃取效率的影响,选定了最佳实验条件；并从线性、精密度、检测限和加标回收率等方面评价了方法的优越性。
　　 2、毛细管有机整体萃取微柱的制备
　　 采用2-羟基甲基丙烯酸乙酯(HEMA)为单体,乙二醇甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合的方法制备了HEMA-EDMA毛细管有机整体萃取微柱,考察了聚合反应时间、致孔剂比例和致孔剂含量对萃取柱的影响,确定了整体柱的最佳聚合条件,并对其表面形态,耐压性、稳定性能进行表征。
　　 3、毛细管有机整体萃取微柱对水中二硝基苯类物质的富集研究
　　 采用HEMA-EDMA整体微柱萃取-气相色谱法检测水中的二硝基苯类物质；考察了样品体积、样品流速、萃取液种类、萃取液流速、萃取液体积对萃取效率的影响；并对此方法进行了方法学的考察。实验结果表明所制备的2-羟基甲基丙烯酸乙酯毛细管整体柱具有良好的萃取效率,重现性好、精密度和回收率高,适用于水中二硝基苯类物质的富集分析。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 水质中的有机污染物

1.3 有机整体材料

1.4 本课题选题意义及主要内容

第二章 敞开式有机整体材料对水质污染物富集研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 结论

第三章 毛细管有机整体萃取微柱的制备

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 小结

第四章 毛细管有机整体萃取微柱对水中二硝基苯类物质的富集研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 结论

结语

参考文献

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致谢