疏水磁性粒子制备及用于水中有机污染物分离分析研究

摘要

磁性纳米粒子(Fe3O4等)由于其独特的磁性质，能够在外加磁场的作用下实现快速分离，以及表面可修饰、安全无毒等等优越性质，在医药、生物、环保等领域展现了广阔的应用前景。水中有机污染物对环境和人类的健康构成了很大的威胁，对水中的有机污染物进行分离分析显得尤为重要。本文成功的制备了苯基功能化磁性介孔粒子、甲基功能化超疏水磁性介孔粒子以及甲基功能化的超疏水磁性粒子;对制备的磁性粒子进行了一系列表征，采用磁性固相萃取法考察了制备的功能化磁性粒子对水中的有机污染物的分离行为，取得了令人满意的效果。
　　 主要内容如下:
　　 1.综述了磁性固相萃取、磁性粒子和超疏水材料的制备方法及超疏水材料在油水分离中的应用。
　　 2.采用溶胶-凝胶法结合化学接枝法制备了苯基功能化磁性介孔粒子。用接触角测量仪(CAs)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、透射电镜(TEM)、比表面积测量仪(BET)和振动样品磁强计(VSM)对合成的磁性粒子进行了表征。利用苯基功能化磁性介孔粒子联合HPLC对水中的氨基甲酸酯类农药（速灭威、西维因、异丙威）进行了分离、检测。对固相萃取条件进行了优化，包括吸附剂用量、萃取时间、料液pH、洗脱溶剂种类、洗脱时间、洗脱溶剂体积等因素。在优化的条件下，三种分析物都得到了有效分离和富集，相应的富集因子依次为64.3、81.7和81.7。结合HPLC分析，建立了三种农药的高灵敏分析方法，方法的线性范围为0.01-1.0mg/L，相关系数均大于0.999;对速灭威、西维因、异丙威的检测下限分别达到了0.9μg/L、2.0μg/L和8.0μg/L;相对标准偏差均低于5.5％。粒子重复使用5次对三种农药的提取率没有明显改变。说明建立了的方法是一种对水溶液中低浓度速灭威、西维因和异丙威快速、实用、环保的检测方法。
　　 3.采用溶胶-凝胶法结合化学接枝法制备了甲基功能化的超疏水磁性介孔粒子。利用CAs、XRD、FT-IR、TEM、BET和VSM等表征手段对合成的磁性粒子进行了表征。考察了超疏水磁性粒子对含油废水的处理能力，表明超疏水磁性介孔粒子吸油速度快、耐高温、耐高盐度，且粒子可以重复使用。该超疏水磁性介孔粒子对柴油的饱和吸附量为1.49 g/g，是亲水磁性介孔粒子吸油量的5倍。基于该超疏水磁性介孔粒子对柴油的吸附能力，建立了一种快速、有效、绿色的含油废水净化方法。
　　 4.采用反相微乳液法结合化学接枝法制备了甲基功能化超疏水磁性粒子。利用CAs、XRD、FT-IR、TEM、BET和VSM等表征手段对合成的磁性粒子进行表征。考察了超疏水磁性粒子对含油废水的处理能力，表明超疏水磁性粒子吸油速度快、耐高温、耐高盐度。超疏水磁性粒子对柴油饱和吸附量为1.91 g/g，比前一章中制备的超疏水磁性介孔粒子具有更大的吸油量，且该超疏水磁性粒子可以重复使用。采用该超疏水磁性粒子为吸附材料，建立了一种简单、快速、经济、绿色的含油废水的净化方法。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 高效液相色谱介绍

1．2 固相萃取

1．3 磁性纳米粒子

1．4 磁性二氧化硅复合粒子

1．5 超疏水材料

1．6 本课题的研究意义

第二章 苯基功能化磁性介孔粒子联用HPLC分离分析水中农残

2．1 前言

2．2 实验部分

2．3 结果与讨论

2．4 小结

第三章 甲基功能化超疏水磁性介孔粒子用于油水分离研究

3．1 前言

3．2 实验部分

3．3 结果与讨论

3．3 小结

第四章 甲基功能化超疏水磁性粒子简单制备及用于油水分离研究

4．1 前言

4．2 实验部分

4．3 结果与讨论

4．5 小结

结论

参考文献

硕士期间发表的相关论文

致谢

声明