DCBI-MS法快速筛查保健食品和成药中违禁药物

摘要

目前，对保健食品和中成药中违禁药物进行检测多依靠液相色谱、高效液相色谱-质谱联用法等，这些方法测定前需对样品进行前处理，耗时较长，在实际大批量商品筛选时不可操作。
　　 敞开式离子化技术成为质谱技术的研究热点和前沿领域，此技术可在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品中的痕量待测物进行直接离子化，极大的提高了质谱分析的效率。本文以市场上常见的保健食品和中成药对研究对象，利用实验室自行研制的解吸附电晕束离子化技术对其中可能添加的违禁药物进行快速检测，并研究了快速初筛过程中的基质效应。其主要内容如下:
　　 1.综述保健食品和中成药中违禁药物的添加现状以及对消费者造成的危害。通过与常用的违禁药物检测方法比较，研究常压直接离子化技术在违禁药物检测领域具有的优势。
　　 2.在优化的实验条件下，利用解吸附电晕束离子源(DCBI)结合离子阱质谱快速检测了3个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂伐地那非、西地那非、他达拉非。采用一级质谱筛选，二级质谱确证，对样品中非法添加物进行定性鉴别;通过二级特征碎片离子进行半定量分析，与传统高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法作对比，研究了3个PDE5抑制剂的二级质谱裂解规律。实现了分析速度快、样品用量少、无需使用其他化学试剂、无污染的检测。
　　 3.在优化的实验条件下，建立了DCBI-MS法快速检测9种β2-受体激动剂。利用一级质谱筛选，二级质谱确证，对样品中非法添加物进行定性鉴别;并通过二级特征碎片离子进行半定量分析。本方法无需复杂的前处理过程，简便、快速、灵敏度高，可用于止咳平喘类药物中β2-受体激动剂违禁添加的快速定性及半定量检测。
　　 4.以市场上常见违禁添加的抗疲劳保健食品为研究对象，选取不同剂型的空白样品（片剂，丸剂，胶囊，合剂，酒剂，糖浆，口服液），通过空白加标法测定基质对3个PDE5抑制剂伐地那非、西地那非、他达拉非的检测限及半定量分析的影响。此研究结果为DCBI-MS法测定不同剂型不同辅料中其他目标物的前处理过程的必要性提供了参考依据。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 保健食品和中成药概述

1．2．1 保健食品概述

1．2．2 中成药概述

1．3 保健食品和中成药中违禁药物添加情况

1．4 保健食品和中成药中违禁药物添加特点

1．5 保健食品和中成药中违禁药物检测方法

1．5．1 薄层色谱法(Thin layer chromatography，TLC)

1．5．2 毛细管电泳法(Capillary electrophoresis，CE)

1．5．3 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)

1．5．4 色谱-质谱联用法

1．6 新型常压直接离子化质谱的发展

1．7 DCBI-MS法在保健食品和中成药中违禁药物分析中的优势

1．8 研究解DCBI-MS法分析保健食品和中成药中违禁药物基质效应的必要性

1．9 论文选题意义

第二章 解吸附电晕束电离质谱法快速筛选保健食品中非法添加的PDE5抑制剂

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 实验条件

2．2．3 标准溶液的制备

2．2．4 样品处理

2．3 结果与讨论

2．3．1 DCBI-MS法质谱条件的优化

2．3．2 DCBI-MS法快速检测

2．3．3 DCBI-MS二级质谱扫描确证与半定量分析

2．3．4 HPLC-UV检测法准确定量

2．3．5 样品检测

2．3．6 DCBI-MS方法展望

2．4 结论

第三章 DCBI-MS法快速检测保健食品和中成药中违禁添加的β2-受体激动剂

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 实验条件

3．2．3 标准溶液的制备

3．2．4 样品进样方式

3．3 结果与讨论

3．3．1 实验条件的优化

3．3．2 DCBI-MS快速检测

3．3．3 DCBI-MS半定量分析

3．3．4 实际样品检测

3．4 结论

第四章 解吸附电晕束电离质谱法快速检测保健食品和中成药中违禁药物过程中的基质效应研究

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 标准溶液的配制

4．2．3 样品处理

4．3 结果与讨论

4．3．1 DCBI-MS法检测不同剂型空白样品

4．3．2 基质对DCBI-MS法定性分析的影响

4．3．3 基质对DCBI-MS法半定量分析的影响

4．4 结论

结语

参考文献

附录一

致谢

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