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矿区雨水径流中重金属元素快速检测方法研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 选题的研究目的和意义

1.2 国内外研究现状

1.2.1 雨水径流污染研究

1.2.2 重金属污染研究

1.2.3 重金属元素检测方法研究

1.3 本论文的主要研究内容和技术路线

1.3.1 主要研究内容

1.3.2 技术路线

第二章 样品采集与实验方法

2.1 研究区域概况

2.2 样品的采集

2.3 样品的预处理与测定

2.4 数据处理与计算

2.5 实验方法原理

2.5.1 阳极溶出伏安法原理

2.5.2 原子荧光分光光度法原理

2.5.3 原子吸收分光光度法原理

2.6 本章小结

第三章 阳极溶出伏安法的检测研究

3.1 实验概述

3.1.1 实验仪器与试剂

3.1.2 实验步骤

3.1.3 工作流程

3.2 电解液的选择研究

3.3 富集时间的影响研究

3.4 镀膜液浓度的选择研究

3.5 共存元素的干扰研究

3.6 精密度、准确度及加标回收率

3.7 仪器及实验参数的确定

3.8 测试过程中的问题研究

3.9 本章小结

第四章 阳极溶出伏安法的应用研究

4.1 阳极溶出伏安法测定矿区雨水径流中重金属的研究

4.1.1 实验仪器与试剂

4.1.2 矿区雨水径流中重金属元素含量的测定结果

4.2 原子荧光分光光度法测定矿区雨水径流中重金属的研究

4.2.1 试剂与仪器

4.2.2 分析步骤

4.2.3 灯电流的选择

4.2.4 负高压的选择

4.2.5 硼氢化钾和氢氧化钠溶液浓度的选择

4.2.6 载气流量与屏蔽气流量的选择

4.2.7 精密度、准确度与检出限

4.2.8 矿区雨水径流中砷和锑的测定结果

4.3 原子吸收分光光度法测定矿区雨水径流中重金属的研究

4.3.1 试剂与仪器

4.3.2 分析步骤

4.3.3 标准工作曲线和线性范围

4.3.4 精密度

4.3.5 加标回收率

4.3.6 矿区雨水径流中镍锰镉铅的测定结果

4.4 测定结果的比对

4.5 测定结果的分析

4.6 本章小结

第五章 结论与建议

5.1 结论

5.2 展望

参考文献

致谢

附录(攻读硕士学位期间发表的论文及参与的课题)

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摘要

随着我国经济的飞速发展,科学的不断进步,人类对大自然的索取与日俱增对大自然的破坏日益严重,尤其是水体中重金属元素的污染,情况已经十分令人担忧。
  本文选取锡矿山矿区雨水径流中重金属元素作为研究对象,对阳极溶出伏安法进行了深入研究,再将此法应用于矿区雨水径流中重金属元素含量的测定之中,再对比另外两种重金属元素检测方法原子荧光分光光度法和原子吸收分光光度法,得出阳极溶出伏安法精密度高,准确度好,方便、快捷以及高效的优势,并得出以下研究结果:
  1、通过富集时间、富集电位、电解液以及镀膜液浓度等各方面对阳极溶出伏安法进行深入研究得出,选取富集时间为200s;富集电位为-1.0V;静止时间为30s;扫描速度为8 mV/s;电解液选取醋酸溶液;镀膜液浓度为200mg/L为此法测定重金属元素含量的最佳条件。
  2、从三种分析方法(阳极溶出伏安法、原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法)的测定结果以及参数比对中,可以看出阳极溶出伏安法的测定周期为15 min,精密度为0.3%,加标回收率为98.5%~104.0%;原子荧光分光光度法的测定周期为20min,精密度为0.9%,加标回收率为96.0%~104.0%;原子吸收分光光度法的测定周期为17min,精密度为1.6%,加标回收率为96.0%~103.0%。因此可以得出阳极溶出伏安法在重金属检测方面测定时间短,精密度高,准确度好,方便、快捷以及高效,检测限较低,测试灵敏度较高。
  3、从矿区雨水径流中重金属元素含量测定表中的部分参数可以看出,矿区水体存在较复杂的重金属污染,As、Sb、Ni、Mn、Cd及Pb均存在污染,可能还存在一些未检测的参数,但其中As和Sb污染尤为突出。体现了有色金属矿区,特别是伴生矿区污染的特点。其中As,相对于Ⅴ类水,除了龙王池尾砂矿坝外,As存在严重的超标现象,尤其是宝大兴溪,超标达79.7倍。其中Sb,从测试结果可以看出,如果与上述标准进行比较,则所测水样中Sb严重超标,达到几千倍。

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