纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的制备及往复镦-挤变形研究

摘要

由于纳米颗粒具有大的比表面积和强的界面相互作用力,较传统的微米颗粒增强铝基复合材料,纳米颗粒增强铝基复合材料的比强度、比模量、耐蚀性、导电及导热性能等均有大幅度的提高,使其在航空航天、汽车工业以及其它领域具有更广阔的应用前景。然而,纳米颗粒增强铝基复合材料的制备比一般铝基复合材料更复杂和困难,这与纳米颗粒固有的物理、化学特性有关。制备纳米颗粒增强铝基复合材料的主要难点在于纳米增强相的均匀分散性和纳米增强相与基体之间的浸润性。迄今为止,适用于块体铝基纳米复合材料规模制备的技术仍然较少。
本文采用固液混合工艺制备纳米Al 2O3p/2024铝基复合材料,较好地解决了金属基纳米复合材料制备过程中存在的由于外加纳米陶瓷颗粒润湿性差而难以加入金属熔体以及纳米颗粒在熔体中难以分散等关键问题。研究高能超声作用下固液混合纳米Al2O3p/2024铝基复合材料熔体的凝固组织及纳米Al2O3颗粒的再分布行为。采用往复镦-挤变形为主要变形方式,研究纳米 Al2O3p/2024铝基复合材料在往复镦-挤变形过程中组织结构的演变规律及力学性能,揭示往复镦-挤变形特征及其组织细化机制,分析往复镦-挤纳米 Al 2O3p/2024铝基复合材料的强韧化机制。获得以下结果：
(1) 利用有限元数值模拟方法分析了桨轮结构及混合工艺参数对固液混合过程中坩埚内熔体流动循环特征的影响。结果表明,桨轮结构及混合工艺参数对固液混合过程中坩埚内熔体流动行为影响显著。增加桨轮级数和桨轮直径以及减小桨叶倾斜角度均能有效地减少固液混合过程中坩埚内的搅拌低效区和“死区”。多级桨轮搅拌作用下,在坩埚中心区域形成强烈的湍流。桨叶倾斜角为30°时,各级桨轮所产生的强烈湍流犹如“螺旋”涡流。提高转速,坩埚内流体的流动行为逐渐由各级桨轮所形成的“自循环”特征向“整体大循环”特征转变,且在各级桨轮上下区域形成强烈的剪切区。
(2) 中间纳米Al 2O3p/Al复合粉体制备过程中,随着球磨时间的延长,纳米Al 2O3颗粒在纯铝粉表面的均匀分散性显著提高；随着纳米Al2O3颗粒含量的增加,颗粒团聚现象明显。当纳米Al2O3颗粒含量为4wt.%,球磨12h,纳米Al2O3颗粒较为均匀地分散于纯铝粉表面。固液混合过程中,纳米Al 2O3颗粒在润湿性较好的铝粉“载体”作用下顺利地进入铝熔液中,并在基体熔体中具有良好的颗粒分散性。基于显微组织的分析,建立了固液混合过程纳米Al2O3颗粒在基体熔体中的分散模型。
(3) 将高能超声作用于固液混合纳米Al2O3p/2024复合材料熔体,其凝固组织显著细化。在超声场作用下,熔体温度过高、过低均减弱组织细化效果。随着超声时间的延长,组织细化程度逐渐下降。当熔体温度区间为650~670℃、超声功率300W、超声60s时,1.0wt.%纳米Al2O3p/2024铝基复合材料平均晶粒尺寸约为25μm。组织细化机制为过冷生核机制和空化活化机制。在常规模铸条件下,纳米Al2O3颗粒在基体晶界处和最后凝固区域偏聚；施加超声处理后,超声空化效应有利于改善Al2O3颗粒与熔体之间的润湿性,提高固液凝固界面对颗粒的“捕获”能力,在超声组织细化的协同作用下,从而有效地改善Al 2O3颗粒在基体中的均匀分散性。
(4) 利用往复镦-挤工艺对纳米Al 2O3p/2024铝基复合材料进行大塑性变形时,首先采用有限元数值模拟技术分析了往复镦-挤变形过程中流场、温度场、应力场及应变场等相关场量的分布特征及其变化规律,接着进行相应的实验研究。结果表明,传统往复镦-挤变形过程中,变形试样易于形成镦粗“折皱”和挤压“中心孔”缺陷,材料内部等效应变分布较不均匀。采用改进的往复镦-挤变形方式能有效地避免上述缺陷,且材料内部等效应变均匀区域随着试样长度的延长而增加。增大模具过渡圆角半径及减小摩擦系数均能有效地改善试样内部等效应变分布的均匀性。往复镦-挤变形过程中,在镦粗变形段和挤压变形段各形成一对剪切变形区。改进的镦-挤变形流场模拟结果表明,镦-挤变形奇数道次后,试样表层流线网格由于摩擦阻碍而向后流动；偶数道次变形后,流线网格回复至初始状态特征；随着奇、偶数变形道次数的增加,其对应的流线网格特征均无显著变化。
(5) 利用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和 X射线衍射(XRD)等手段研究了改进的往复镦-挤变形对纳米 Al2O3p/2024铝基复合材料组织结构的影响规律。结果表明,改进的往复镦-挤变形工艺对纳米 Al 2O3p/2024铝基复合材料基体具有强烈的组织细化能力,细化效率随着变形道次的增加而逐渐下降。变形温度越低或道次越多,组织越细小、均匀。经350℃往复镦-挤变形 6道次后,基体平均晶粒尺寸约为 5μm。基体晶粒细化机制为再结晶细化机制和交替剪切细化机制,第二相的细化机制为机械破碎。
(6) 室温力学性能测试结果表明, T6态往复镦-挤纳米 Al 2O3p/2024 铝基复合材料的抗拉强度和屈服强度随着镦-挤变形道次的增加呈先增后减,最后趋于平稳趋势。热挤压态 1.0wt.%纳米Al2O3p/2024铝基复合材料 T6处理后的抗拉强度为485MPa,屈服强度为 382MPa；T6态往复镦-挤变形1道次复合材料的抗拉强度为492MPa,屈服强度为 391MPa；T6态往复镦-挤变形 4道次复合材料的抗拉强度降至 477MPa,屈服强度为 375MPa；此后拉伸强度无明显变化。随着变形道次的增加,复合材料塑性逐渐改善。初始态复合材料的延伸率仅为 8.5%；镦-挤变形5道次复合材料延伸率增至13.5%。往复镦-挤纳米 Al2O3p/2024复合材料综合力学性的提高是细晶强韧化、时效析出相强化和纳米 Al 2O3颗粒强化协同作用的结果。

目录

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摘要

Abstract

附图索引

附表索引

第1章绪论

1.1选题意义

1.2纳米颗粒增强铝基复合材料的制备技术

1.2.1原位复合法

1.2.2机械合金化―放电等离子烧结法

1.2.3高能球磨―热变形法

1.2.4快速凝固法

1.2.5搅拌铸造法

1.3高能超声在冶金领域中的研究及应用现状

1.3.1高能超声效应

1.3.2高能超声在铝及其合金方面的应用

1.3.3高能超声在金属基复合材料制备中的应用

1.4大塑性变形技术

1.4.1大塑性变形技术特点

1.4.2大塑性变形的有限元数值模拟

1.4.3铝基复合材料大塑性变形的研究进展

1.5往复镦-挤变形技术

1.5.1往复镦-挤技术的工艺原理

1.5.2往复镦-挤技术的研究进展

1.6本论文主要的研究内容

第2章实验材料及实验方法

2.1实验材料

图2.1供给态纳米Al2O3粉末的SEM形貌

图2.2供给态纯铝粉的SEM形貌

表2.1基体2024合金的化学成分

2.2实验方法

2.2.1纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的制备

2.2.2热挤压实验

2.2.3往复镦-挤变形工艺

2.3样品表征

2.3.1金相显微分析

2.3.2扫描电镜分析

2.3.3透射电镜分析

2.3.4X射线衍射分析

2.4室温拉伸性能测试

图2.12室温拉伸试样尺寸图

第3章固液混合工艺制备纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的研究

3.1引言

3.2机械球磨法制备中间纳米Al2O3p/Al复合粉体的研究

3.2.1球磨时间对纳米Al2O3颗粒分散性的影响

3.2.2纳米Al2O3颗粒添加量对其分散性的影响

3.3固液混合过程中流体循环特征的数值模拟

3.3.1流体流变性质

3.3.2分析模型

3.3.3几何模型

3.3.4边界条件

3.3.5流体循环特征及分析

3.4固液混合纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的显微组织

图3.16不同纳米颗粒含量固液混合纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的显微组织

图3.17传统机械搅拌1wt.%纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的SEM组织

图3.18固液混合1wt.%纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的SEM组织

3.5固液混合制备铝基纳米复合材料的工艺机理

图3.19固液混合过程中，铝粉“载体”作用示意图

图3.20固液混合过程中，纳米Al2O3颗粒在熔体中的分散模型

3.6本章小结

第4章固液混合纳米Al2O3p/2024铝基复合材料熔体高能超声处理的研究

4.1引言

4.2纳米Al2O3p/2024铝基复合材料超声凝固组织

4.2.1熔体温度对显微组织的影响

4.2.2超声时间对显微组织的影响

4.2.3纳米Al2O3颗粒加入量对显微组织的影响

4.3凝固过程中Al2O3颗粒再分布行为的研究

4.3.1Al2O3颗粒被排斥/捕获的临界条件

4.3.2常规模铸条件下纳米Al2O3颗粒的再分布行为

4.3.3高能超声处理下纳米Al2O3颗粒的再分布行为

4.4固液混合纳米Al2O3p/2024铝基复合材料熔体的超声效应分析

4.4.1凝固组织超声细化机理

4.4.2纳米Al2O3颗粒在熔体中的超声分散效应

4.5纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的力学性能

图4.13纳米Al2O3p/2024铝基复合材料力学性能随着颗粒含量的变化曲线

4.6本章小结

第5章纳米Al2O3p/2024铝基复合材料往复镦-挤变形的工艺研究

5.1引言

5.2传统往复镦-挤变形有限元数值模拟

5.2.1几何模型

5.2.2材料模型

5.2.3边界条件

5.2.4模拟结果及分析

5.3往复镦-挤变形方式的改进及其工艺优化

5.3.1往复镦-挤变形方式的改进思路

5.3.2改进的往复镦-挤模具结构优化

5.3.3工艺参数优化

5.4改进的往复镦-挤变形过程模拟及分析

5.4.1速度场

5.4.2温度场

5.4.3应力场

5.4.4应变场

5.5往复镦-挤变形的实验研究

图5.29传统往复镦-挤变形后的试样剖面照片

图5.30对应于图5.29中试样不同位置的显微组织

图5.31改进的往复镦-挤变形不同道次后的试样照片

5.6本章小结

第6章往复镦-挤纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的显微组织及力学性能

6.1引言

6.2往复镦-挤纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的显微组织

6.2.1镦-挤变形区组织的演变

6.2.2变形量对显微组织的影响

6.2.3变形温度对显微组织的影响

6.3往复镦-挤变形复合材料基体组织细化机制

6.3.1再结晶细化机制

6.3.2交替剪切细化机制

6.4往复镦-挤纳米Al2O3p/2024复合材料的力学性能

图6.14T6态往复镦-挤1wt.%纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的拉伸曲线

图6.15纳米Al2O3颗粒含量对往复镦-挤2道次复合材料T6态力学性能的影响

6.5往复镦-挤纳米Al2O3p/2024铝基复合材料拉伸断口分析

图6.16不同镦-挤变形道次1wt.%Al2O3p/2024复合材料拉伸断口的SEM形貌

图6.17不同质量分数的纳米Al2O3p/2024复合材料室温拉伸断口的SEM形貌

6.6往复镦-挤纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的强韧化机制

6.6.1细晶强韧化机制

6.6.2第二相强化机制

6.7本章小结

结论

论文创新点

参考文献

致谢

附录A攻读博士期间的研究成果