溶胶凝胶法制备陶瓷结合剂金刚石砂轮的研究

摘要

金刚石是目前已知硬度最高的物质，要发挥金刚石的磨削性能，通常需借助结合剂和其他辅助材料将其制备成具有一定规格、性能和用途的磨具。
　　 陶瓷结合剂金刚石磨具由于具有良好的耐热、耐水、耐油、耐酸碱以及磨具形状保持性好、磨削效率高等优点，在机械加工领域有重要的应用价值和广阔的应用前景。但在磨具制备过程中，一方面由于人造金刚石磨料抗氧化温度相对较低，陶瓷结合剂磨具烧结时易引起金刚石强度的下降;另一方面则是共价键形态的金刚石磨料表面不易被熔融态的陶瓷结合剂所润湿，造成两者间的结合力较弱，上述两方面原因都对磨具整体性能产生不利影响。针对此问题，目前常采用金刚石磨料表面涂覆硅酸盐涂层或镀覆金属的方法，来提高金刚石磨料的抗氧化性能以及与陶瓷结合剂的结合强度。
　　 鉴于溶胶凝胶法在材料制备方面所展示的特点，本研究工作采用该方法制备低熔、高强和流动性较好的Na2O-B2O3-Al2O3-SiO2系陶瓷结合剂以及对金刚石磨料表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜，并将所制结合剂和经表面涂膜改性的金刚石磨料混合后制备成砂轮用于硬质合金(YG8)轴承内圆的磨削;最后采用溶胶喷雾干燥工艺制备轴承内圆抛光磨削用的陶瓷结合剂金刚石微粉砂轮。主要研究结果如下所示:
　　 (1)基于溶胶凝胶法，制备组分摩尔比Na2O∶B2O3∶Al2O3∶ SiO2=7.0∶13.5∶9.5∶70.0的陶瓷结合剂，探讨了制备工艺参数对结合剂性能的影响。分析检测表明:结合剂的玻璃结构随温度的升高发生改变，在800℃时，结合剂玻璃相中有SiO2晶体析出;计算求得溶胶凝胶法所制结合剂烧结激活能为99.991 kJ/mol，小于玻璃熔炼法以及矿物混合法所制结合剂的激活能;结合剂的耐火度、玻璃转化温度等随Li2O和K2O量的增加而降低，流动性和热膨胀系数则增大;当Li2O和K2O添加量分别为2mol％时，结合剂抗弯强度较初始结合剂有小幅提高，并且结合剂随Li2O量的增多析晶能力增强。
　　 (2)研究了采用溶胶凝胶法在金刚石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜的方法，分析了TiO2/Al2O3薄膜对金刚石性能改善的影响。结果表明:TiO2/Al2O3薄膜晶相组成主要为锐钛矿、金红石、Al2TiO5及γ-Al2O3;推断出金刚石与TiO2/Al2O3薄膜间以Ti-O-C化学键连接，TiO2与Al2O3薄膜间则以Ti-O-Al化学键连接;涂膜后金刚石抗氧化温度较未涂膜金刚石有所提高，且涂膜金刚石经高温热处理后抗压强度和抗冲击强度仍保持较好;TiO2/Al2O3薄膜改善了金刚石的亲水性以及高温条件下与陶瓷结合剂的润湿性，通过表面张力计算求得金刚石涂膜后烧结过程中陶瓷结合剂与金刚石固液界面张力γsl从65.7mJ·m-2降低到44.2 mJ·m-2;能谱分析说明TiO2/Al2O3薄膜在烧结过程中通过扩散作用与陶瓷结合剂达到相互熔合。
　　 (3)采用溶胶凝胶法所制Li2O-Na2O-B2O3-Al2O3-SiO2陶瓷结合剂与金刚石磨料(RVD140/170#)混合后制备成砂轮，并对硬质合金轴承内圆进行磨削。结果表明，在结合剂相同含量的条件下，涂覆TiO2/Al2O3薄膜金刚石磨料所制砂轮的抗弯强度和硬度均高于未涂膜金刚石磨料砂轮;实际生产中使用的电镀金刚石砂轮在磨削轴承内圆的圆度、粗糙度以及磨削效率等方面要略好于本研究所制各的陶瓷结合剂金刚石砂轮;但在磨削工件数以及经济效益等方面，则陶瓷结合剂金刚石砂轮要优于电镀金刚石砂轮。
　　 (4)分析了常规制备方法和溶胶喷雾干燥方法对金刚石微粉与陶瓷结合剂的混合物料及所制砂轮组织结构的区别，检测结果表明，在相同结合剂含量条件下，溶胶喷雾干燥方法所制砂轮的抗弯强度和硬度都高于常规方法所制砂轮。通过对硬质合金轴承内圆的磨削实验，结果表明，溶胶喷雾干燥方法所制砂轮较常规方法所制砂轮磨削表面粗糙度低;与工厂实际使用的陶瓷结合剂绿碳化硅微粉砂轮相比，溶胶喷雾干燥方法所制金刚石微粉砂轮在磨削效率以及工件表面粗糙度等指标上都优于绿碳化硅砂轮。

目录

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摘要

插图索引

附表索引

第1章 绪论

1．1 研究背景

1．2 金刚石表面改性研究

1．2．1 金刚石表面镀覆

1．2．2 其他金刚石表面改性方法

1．3 结合剂制备研究

1．3．1 树脂结合剂

1．3．2 金属结合剂

1．3．3 陶瓷结合剂

1．4 溶胶凝胶法在材料制备中的应用

1．4．1 溶胶凝胶的基本工艺过程

1．4．2 溶胶凝胶的基本反应原理

1．4．3 溶胶凝胶法特点

1．4．4 溶胶凝胶技术应用领域

1．5 硬质合金及其磨削加工

1．6 本文研究目的与意义

第2章 实验

2．1 陶瓷结合剂配方设计

2．2 溶胶凝胶法制备陶瓷结合剂原料及工艺

2．3 陶瓷结合剂性能测试与表征

2．3．1 耐火度测定

2．3．2 流动性测定

2．3．3 抗弯强度测定

2．3．4 综合热分析(TG-DSC)

2．3．5 热膨胀系数测定

2．3．6 XRD分析

2．3．7 红外光谱(FTIR)分析

2．3．8 显微结构分析

2．4 金刚石表面涂覆TiO2／Al2O3薄膜及性能表征

2．4．1 溶胶制备

2．4．2 涂膜工艺

2．4．3 金刚石表面形貌及X射线能谱(EDS)分析

2．4．4 涂膜金刚石Χ射线衍射(GIXD)分析

2．4．5 金刚石红外光谱(FTIR)分析

2．4．6 涂膜金刚石X射线光电子能谱(XPS)分析

2．4．7 涂膜金刚石透射电镜(TEM)分析

2．4．8 金刚石综合热分析(TG-DSC)

2．4．9 金刚石拉曼光谱(Raman)分析

2．4．10 金刚石强度分析

2．4．11 金刚石表面性能研究

2．5 陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备及性能表征

2．5．1 砂轮制备

2．5．2 砂轮抗弯强度测试

2．5．3 砂轮硬度测试

2．5．4 砂轮气孔率测试

2．5．5 砂轮显微结构分析

2．6 喷雾干燥设备

2．7 硬质合金轴承内圆表面形貌分析

第3章 溶胶凝胶法制备陶瓷结合剂及其性能研究

3．1 引言

3．2 溶胶凝胶制备工艺参数的选定

3．2．1 加水量对凝胶时间的影响

3．2．2 外加溶液对SiO2溶胶体系的影响

3．2．3 温度对凝胶时间的影响

3．2．4 凝胶热处理工艺

3．3 陶瓷结合剂配方优选及检测分析

3．3．1 陶瓷结合剂配比选定

3．3．2 陶瓷结合剂FTIR分析

3．3．3 陶瓷结合剂XRD分析

3．3．4 陶瓷结合剂TEM分析

3．4 陶瓷结合剂烧结过程分析

3．4．1 结合剂的烧结过程

3．4．2 烧结模型

3．4．3 固态烧结传质模式

3．4．4 烧结激活能计算

3．5 Li2O和K2O对结合剂性能的影响

3．5．1 对结合剂耐火度的影响

3．5．2 对结合剂流动性的影响

3．5．3 对结合剂热膨胀系数的影响

3．5．4 对结合剂抗弯强度的影响

3．5．5 对结合剂晶化行为的影响

3．6 本章小结

第4章 溶胶凝胶法在金刚石表面涂覆TiO2／Al2O3薄膜

4．1 引言

4．2 涂膜工艺的选定

4．2．1 TiO2溶胶的制备

4．2．2 Al2O3溶胶的制备

4．2．3 溶胶对金刚石表面润湿性的研究

4．2．4 膜层热处理工艺

4．2．5 涂膜次数的选择

4．3 TiO2／Al2O3薄膜成分分析

4．3．1 膜层形貌分析

4．3．2 膜层线扫描分析

4．3．3 GIXD分析

4．3．4 FTIR分析

4．3．5 XPS分析

4．3．6 TEM分析

4．4 TiO2／Al2O3薄膜对金刚石抗氧化性能分析

4．4．1 TG-DSC分析

4．4．2 Raman分析

4．4．3 不同金刚石样品热处理后形貌图

4．5 TiO2／Al2O3薄膜对金刚石机械性能的影响

4．6 TiO2／Al2O3薄膜对金刚石表面改性的研究

4．6．1 亲水性实验

4．6．2 金刚石颗粒表面Zeta电位

4．6．3 陶瓷结合剂对金刚石润湿性的研究

4．6．4 金刚石薄膜表面张力的计算分析

4．7 本章小结

第5章 陶瓷结合剂金刚石砂轮制备及其磨削性能研究

5．1 引言

5．2 金刚石磨料与陶瓷结合剂结合界面的研究

5．2．1 金刚石磨料与陶瓷结合剂试样断面形貌分析

5．2．2 金刚石磨料与陶瓷结合剂结合界面微观形貌分析

5．3 陶瓷结合剂含量对金刚石砂轮性能的影响

5．3．1 陶瓷结合剂含量对砂轮抗弯强度的影响

5．3．2 陶瓷结合剂含量对砂轮硬度的影响

5．4 磨削实验

5．4．1 陶瓷结合剂不同含量对工件磨削质量的影响

5．4．2 造孔剂含量对砂轮性能的影响

5．4．3 砂轮磨削性能测试

5．5 本章小结

第6章 溶胶喷雾干燥法制备陶瓷结合剂金刚石微粉砂轮

6．1 引言

6．2 喷雾干燥工艺

6．3 金刚石微粉砂轮不同制备方法对比

6．3．1 不同制备方法砂轮成型料对比

6．3．2 陶瓷结合剂含量对金刚石砂轮性能的影响

6．4 金刚石微粉砂轮磨削实验

6．4．1 不同砂轮磨削粗糙度对比

6．4．2 磨削后砂轮及工件表面形貌对比

6．4．3 砂轮磨削性能测试

6．5 本章小结

结论

参考文献

致谢

附录A 攻读博士学位期间研究成果