人参中农药残留的定性和定量分析

摘要

目的:
　　人参为驰名中外的药材，有“百草之王”的美誉。目前，大部分人参都是通过种植获得。种植过程中农药的使用，会引发人参安全的问题即农药残留。人参中农药的残留量是衡量人参质量的主要因素之一。现阶段，关于中药材农药残留的检测方法的报道，现在大多以气相色谱、气相色谱-质谱技术居多，但是此方法对于复杂样品的农残检测往往存在局限性。因此本文分别用液相色谱-质谱联用技术与气相色谱-质谱联用技术对同一批人参进行农药残留检测，并作出了分析。
　　方法:
　　QuEChERS前处理方法是采用溶有乙酸的乙腈溶液加入到样品溶液中，加入无水硫酸镁和氯化钠混合粉末，以充分吸收水分。取其上清液将溶液转入到装有PSA和无水硫酸镁的离心管中，为了除去多余的水分同时进行农残的提取最后水浴蒸干，残渣用甲醇∶水(3∶2)复溶。然后用HPLC-MS/MS和GC-MS/MS进行测定。采用MRM模式进一步对被分析物进行定性定量。
　　结果:
　　高效液相色谱串联质谱技术检测人参中116种农药残留，实验结果表明116种农药的回归率和相对标准偏差范围分别是68.4％-127.2％和0.7％-16.4％，检测限和定量限分别是1-30 mg/kg和0.3-7.1 mg/kg，本实验检测了96种实际样品的农药残留含量，其中有54种农药被检出且根据欧盟标准23种农残超出了最大残留限量。气相色谱串联质谱技术检测了76种农药残留，实验结果表明76种农药的回归率和相对标准偏范围差分别是84.2％-112％和2.4％-13％，检测限和定量限分别是2-8 mg/kg和5-26 mg/kg，本实验检测了67种实际样品的农药残留含量，其中有45种农药被检出且根据欧盟标准16种农药超出了标准中规定的最大限量。本实验方法灵敏、准确、高效，适用于人参中农药多残留的分析。
　　结论:
　　QuEChERS技术实现了样品从提纯到分析检测一步完成，省去了繁琐的前处理过程，节省了人力消耗，减少了有机溶剂的使用量，降低了对人体和环境的危害。同时该检测方法简单、快速，同时检测限和定量限均能满足人参中农药多残留的检测要求。

目录

声明

摘要

英文缩略语

前言

第一章 文献综述

1．1 人参中农药残留的研究概况

1．2 样品前处理技术

1．2．1 QuEChERS提取技术

1．2．2 固相萃取技术

1．2．3 液相微萃取技术

1．2．4 微波辅助萃取技术

1．2．5 加速溶剂萃取技术

1．2 常用的农药残留检测技术

1．3．1 气相色谱法

1．3．2 高效液相色谱法

1．4 本课题的研究内容及意义

第二章 MRM模式下离子对的优化

2．1 引言

2．2 实验方法

2．2．1 材料与试剂

2．2．2 HPLC-MRM／MS的方法建立

2．3．1 定量分析

2．4 结论

第三章 HPLC-MS技术检测人参中116种农药残留

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验仪器

3．2．2 试剂与材料

3．2．5 样品预处理

3．2．6 检测条件

3．3 结果与讨论

3．3．1 预处理方法的优化

3．3．2 方法学考察

3．3．3 结果与讨论

3．4 结论

第四章 GC-MS技术检测人参中76种农药残留

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 样品制备

4．2．3 标准品溶液的制备

4．2．4 样品预处理

4．2．5 检测条件

4．3 结果与讨论

4．3．1 方法学考察

4．3．2 实际样品分析

4．4 结论

致谢

参考文献