超声辅助离子液体法合成稀土氟化物纳/微米晶及其光学性质研究

摘要

传统溶剂的大量使用给生态环境造成了严重的破坏，因此寻找无公害溶剂成为亟待解决的问题。离子液体作为一种绿色环保溶剂，它具有许多独特的性质，如可忽略的蒸汽压、低毒性、高热稳定性等，可以替代传统的有机溶剂。目前，离子液体已被广泛应用于有机合成、电化学、催化等诸多领域。但离子液体在无机纳/微米材料制备中的应用还处于起步阶段。超声引起的空化作用可以使液体产生瞬间的高温高压，从而诱发高能化学反应。把超声和离子液体结合在一起，我们提出了一种简单高效和环境友好的制备纳/微米材料的绿色化学方法。
　　本文使用超声辅助离子液体法合成了CeF3∶Tb3+纳米盘、LaF3∶Tb3+纳米盘及微米柱和Na0.41Y0.59F2.18∶Eu3+微米花，并用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光致发光(PL)等手段对产物进行了分析和表征。
　　超声合成的CeF3∶Tb3+纳米盘结晶完好，具有CeF3体材料的六方相结构。CeF3∶Tb3+纳米盘直径为450 nm，厚度为80nm。在其他实验条件不变的情况下，使用磁力搅拌的方法却只能得到纳米颗粒，并对纳米盘及纳米颗粒可能的形成机理进行了探讨。与CeF3∶Tb3+纳米颗粒相比，CeF3∶Tb3+纳米盘的光谱强度明显得到提高，这说明材料的发光性质与形貌、大小和表面缺陷等因素有密切的关系。
　　采用超声辅助离子液体法成功合成了一系列六方相的LaF3∶yCe3+，xTb3+纳/微米晶。SEM图片表明，随着掺杂Tb3+浓度的增加，LaF3∶xTb3+的形貌由纳米盘逐渐转变成微米柱。在254 nm紫外光激发下，LaF3∶xTb3+均具有Tb3+5D4→7FJ(J=6，5，4，3)的特征发射。同时，对LaF3基质中最佳的Tb3+掺杂浓度进行了研究。另外，离子液体和Tb3+浓度对合成产物形貌可能的影响在文中也进行了探讨。LaF3∶0.05Ce3+，xTb3+晶体中，当掺杂Tb3+的浓度为25 mol％时，能量传递效率达到了74.38％。
　　通过添加不同浓度的乙醇和离子液体合成了不同大小的Na0.41Y0.59F2.18微米花，并研究了其可能的形成机理。对Na0.41Y0.59F2.18∶Eu3+进行荧光测试表明，花状的Na0.41Y0.59F2.18∶Eu3+样品表现为Eu3+5D0→7FJ(J=1-4)的特征跃迁，以5D0→7F1磁偶极跃迁为最强峰，属于橙光发射。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 离子液体概述

1．1．1 离子液体历史

1．1．2 离子液体性质

1．2 纳米材料概述

1．2．1 纳米材料的特性

1．2．2 纳米材料的主要应用

1．3 稀土离子的光谱理论与发光简介

1．3．1 稀土元素的电子排布特征

1．3．2 三价稀土离子的跃迁选择定则

1．3．3 稀土离子的发光原理及特点

1．4 稀土氟化物材料的合成方法

1．4．1 共沉淀法

1．4．2 溶胶-凝胶法

1．4．3 微乳液法

1．4．4 水热法

1．4．5 微波辅助离子液体法

1．4．6 超声辅助离子液体法

1．5 本课题研究的意义及内容

第二章 实验部分

2．1 实验所用化学试剂

2．2 实验主要仪器

2．3 样品制备过程

2．4 样品的测试和表征

2．4．1 粉末X射线衍射仪

2．4．2 扫描电子显微镜

2．4．3 透射电子显微镜和选区电子衍射

2．4．4 发光性质

第三章 超声辅助离子液体法合成CeF3∶Tb3+纳米盘

3．1 引言

3．2 实验部分

3．3 结果与讨论

3．3．1 结构性质

3．3．2 形貌分析

3．3．3 形成机理

3．3．4 荧光性质

3．3．4 小结

第四章 超声辅助离子液体法合成LaF3∶yCe3+，xTb3+

4．1 引言

4．2 实验部分

4．3 结果与讨论

4．3．1 kaF3及kaF3∶xTb3+晶体的合成

4．3．2 LaF3、LaF3∶yCe3+及LaF3∶yCe3+，xTb3+晶体的合成

4．3．3 小结

第五章 超声辅助离子液体法合成Na0．41Y0．59F2．18

5．1 引言

5．2 实验部分

5．3 结果与讨论

5．4 小结

结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文