含呋喃基水杨酰肼衍生物及其金属冠醚的合成与表征

摘要

金属冠醚是近年来金属有机化合物研究的热点,其独特的结构使其具有很多特殊的性质。本论文以金属冠醚为研究对象,通过对水杨酰肼进行结构修饰,合成了一系列水杨酰肼类配体,其与 Mn3+在混合溶液中通过自组装合成了三种新型的金属冠醚,并对其单晶结构进行了讨论和研究。
　　本论文的主要研究内容如下:
　　合成了3个新的水杨酰肼类配体 N-(α-呋喃甲酰基)-5-溴水杨酰肼,N-(α-呋喃甲酰基)-5-氯水杨酰肼和N-(α-呋喃甲酰基)-5-硝基水杨酰肼;并用熔点、1H NMR、13C NMR、IR等方法对它们的结构进行了表征。
　　分别以3个水杨酰肼类化合物为配体,与MnAc2·4H2O反应制备相应的金属冠醚,得到3个棕黑色的配合物;对它们进行了熔点、IR、UV-Vis、热重分析等表征;通过晶体培养得到了3个配合物的晶体,并通过X-Ray晶体解析,确定了它们的分子结构分别为:[Mn10(C12H6N2O4Br)10(H2O)2(CH3OH)6(C3H7NO)2]·2(C3H7NO)·3(CH3CH2OH)·7(CH3OH)?16H2O、[Mn10(C12H6N2O4Cl)10(CH3OH)2(CH2CH3OH)4(C3H7NO)2]·6(C3H7NO)·4(CH2CH3OH)·8(CH3OH)·4H2O和[Mn10(C12H6N3O6)10(H2O)6(CH3OH)4]·10(CH3OH)·8H2O。
　　这3个金属冠醚化合物都是由Mn3+和配体通过自组装形成10核30元环体系,主体空腔都没有溶剂分子。
　　通过引入呋喃基对水杨酰肼类化合物进行结构修饰,合成了3种新型的水杨酰肼类配体,并在温和的条件下合成了其 Mn(Ⅲ)金属冠醚,这对水杨酰肼类化合物及其金属冠醚的合成提供了新的方法,也为金属冠醚的结构和性质的研究提供了参考。

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第1章 前言

1.1 金属冠醚的命名

1.2 金属冠醚的基本结构和类型

1.3 金属冠醚的合成

1.4 金属冠醚的性质及其应用

1.5 课题设计及意义

第2章 N-(α-呋喃甲酰基)-5-溴水杨酰肼及其锰(Ⅲ)金属冠醚的合成与表征

2.1 合成路线

2.2 实验部分

2.3 X-Ray晶体结构测定

2.4 结果与讨论

2.5 结束语

第3章 N-(α-呋喃甲酰基)-5-氯水杨酰肼及其锰(Ⅲ)金属冠醚的合成与表征

3.1 合成路线

3.2实验部分

3.3 X-Ray晶体结构测定

3.4 结果与讨论

3.5 结束语

第4章 N-(α-呋喃甲酰基)-5-硝基水杨酰肼及其锰(Ⅲ)金属冠醚的合成与表征

4.1 合成路线

4.2实验部分

4.3 X-Ray晶体结构测定

4.4 结果与讨论

4.5 结束语

结 论

参考文献

致谢

附 录 攻读学位期间发表的论文