传输紫外激光空芯光纤用膜材料的合成与性能研究

摘要

紫外激光在激光医疗、激光加工等领域有着广泛的应用前景，但目前由于缺乏较好的传输材料而使其应用受到很大的限制，因此，研究与开发高性能传输紫外激光的空芯光纤已势在必行。本文基于金属．无机纳米复合材料的优越性能，尝试将Au微粒分散在SiO<,2>无机介质中形成Au-SiO<,2>纳米复合薄膜材料，用于传输紫外激光空芯光纤的反射膜层，并对其性能进行了研究。 实验以正硅酸乙酯(TEOS)和氯金酸(HAuCl<,4>·4H<,2>O)为主要原料，选取乙醇(EtOH)和蒸馏水作为溶剂，N-N-二甲基甲酰胺(DMF)作为化学添加剂(DCCA)，盐酸(HCl)作为催化剂，采用溶胶．凝胶法制得性能稳定的Au-SiO<,2>复合溶胶，然后利用浸渍提拉法成功制备出Au-SiO<,2>纳米复合薄膜。 由于Au-SiO<,2>纳米复合薄膜的制备是基于硅溶胶，故实验首先确定了一组适合后期镀膜的基质硅溶胶的配比。实验采用正交实验设计，最终确定了基质硅溶胶的配比(摩尔比)为：n(TEOS):n(EtOH):n(H<,2>O):n(DMF)=1:6:10:1，pH=1.5。采用TEM对比基质硅溶胶和Au-SiO<,2>复合溶胶，通过观察、分析两者的差异，验证了金在Au-SiO<,2>复合溶胶中的存在方式和还原方式。TEM对比分析验证了金是以[AuCl<,4>]<'->的配位体的形式存在于Au-SiO<,2>复合溶胶中，金的还原将按[AuCl<,4>]<'->AuCl<,3>-AuCl-Au的路径进行。 采用XRD测试研究方法分析了掺杂浓度为Au/Si=0.2％的不同温度热处理以及不同镀膜次数下的Au-SiO<,2>纳米复合薄膜，结果表明，采用600℃/30min热处理，提拉次数为3次的Au-SiO<,2>复合薄膜在20=38.09°附近具有较强的衍射峰，与Au的标准XRD图谱很吻合，纳米金粒子粒径约为25nm，且均匀不连续分散于SiO<,2>基体中。采用SEM测试研究方法分析了掺杂浓度为Au/Si=0.2％，热处理为600℃/30min的不同镀膜次数下的Au-SiO<,2>纳米复合薄膜，结果表明，经3次提拉后的复合薄膜的表面比较致密，均匀，且金粒子的镶嵌也较好。UV-Vis测试结果表明，经3次提拉和600℃/30min热处理后的复合薄膜在紫外区的反射率在75％以上，纳米Au粒子的等离子共振吸收现象对反射率有一定的影响。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1传输紫外激光空芯光纤的发展历史及研究现状

1.1.1紫外激光的特点及应用对传输手段的新需求

1.1.2石英光纤传输紫外激光的局限性

1.1.3传输紫外激光空芯光纤的研究

1.1.4空芯光纤研究中所存在的问题及发展趋势

1.2金属-无机纳米复合材料的特性及应用

1.3溶胶-凝胶技术制备空芯波导材料的可行性

1.3.1溶胶-凝胶技术的特点

1.3.2溶胶-凝胶技术的应用

1.3.3溶胶-凝胶技术合成空芯光纤膜材料的可行性

1.4本文的研究目的和意义

第2章传输紫外激光空芯光纤的原理与结构设计

2.1空芯光纤内部光传输原理

2.2传输紫外激光空芯光纤的结构设计

2.2.1空芯光纤内径的确定

2.2.2基管和膜层的选择

2.2.3镀膜方法的选择

2.3纳米SiO2薄膜材料的紫外反射

第3章基质硅溶胶制备工艺路线和参数

3.1基质硅溶胶制备的实验条件

3.1.1玻璃基片的处理

3.1.2实验药品、试剂及设备

3.1.3实验步骤

3.2影响基质硅溶胶稳定性的因素

3.2.1乙醇对基质硅溶胶稳定性的影响

3.2.2 DMF对基质硅溶胶稳定性的影响

3.2.3 pH值对基质硅溶胶稳定性的影响

3.2.4水对基质硅溶胶稳定性的影响

3.3基质硅溶胶工艺配方的确定

第4章Au-SiO2复合溶胶的研究

4.1 Au-SiO2复合溶胶的制备

4.2胶粒的对比

4.3胶团的对比

4.3.1胶团分布特点

4.3.2胶团规则度

4.4金在Au-SiO2复合溶胶中的存在方式和还原方式

第5章Au-SiO2复合薄膜的制备与性能研究

5.1 Au-SiO2复合薄膜的制备

5.1.1 Au-SiO2复合薄膜的制备工艺流程

5.1.2提拉法镀膜工艺参数的确定

5.2 Au-SiO2复合薄膜的性能表征

5.2.1 XRD测试分析

5.2.2 SEM测试分析

5.2.3 Au-SiO2复合薄膜的紫外反射率及其影响因素、影响规律

5.2.4 Au-SiO2复合薄膜的老化与寿命

第6章结论

参考文献

致 谢

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