铕、镝共掺杂铝酸锶荧光云母粉的制备及表征

摘要

长余辉荧光材料作为一种新型环保发光材料，不仅用于涂写交通指示标志、门牌、设备铭牌、公共场所的安全门、安全通道、消防器材指示标志等方面，而且由于其独特艺术效果得到众多装饰界人士青睐，在装饰市场上表现出良好的应用前景。但是现阶段荧光材料的应用中，由于其制造成本高，涂覆率低、悬浮性不好等问题，而难以大范围推广。论文旨在利用云母特殊的片状晶体结构及良好的耐候性、耐酸碱性、附着性，开发出发光好、成本低、悬浮性好、涂覆率高的环保荧光云母材料以解决上述问题。 文章研究了共沉淀煅烧法和燃烧法制备铝酸锶荧光材料的工艺条件。考察了共沉淀煅烧法制备工艺中沉淀剂种类用量、反应温度、pH、锶铝比、激活剂及辅助剂用量、硼酸用量、煅烧温度及时间等影响因素，得出了最佳工艺条件。在共沉淀煅烧法的基础上，考察除配方以外影响燃烧制备工艺的因素，如：尿素用量、燃烧环境、初始反应温度等，确定了燃烧法的最佳工艺条件。 在荧光粉制备研究基础上，通过包覆法制备荧光云母，但该工艺要求苛刻试验难以取得好的结果。通过表面修饰法，首次制备出铝酸锶系列的荧光云母粉，其制备工艺为将云母与包覆有50％表面修饰剂的荧光粉(用量为云母质量的90％)混合均匀，并600℃还原培烧，表面修饰剂采用机械化学方法包覆在荧光粉表面。 采用荧光分光光度计对两种工艺制备的荧光粉进行光学性能测试。表明原料的配比完全相同，制备工艺不同得到的荧光粉的光谱性能就不同。通过XRD衍射表明得到两种不同的发光物质。共沉淀煅烧法制备得到的荧光粉的主要物质是Sr<,4>Al<,14>O<,25>：Eu<'2+>，Dy<'3+>；而燃烧法制备的荧光粉的主要物质是SrAl<,2>O<,4>：Eu<'2+>，Dy<'3+>。通过三维荧光图谱的分析得到各个波长激发与发射光谱的强度，同时参照激发光谱与发射光谱可以看出共沉淀煅烧法制备的荧光粉发光更接近人眼在暗视觉的峰值。 荧光云母的激发、发射图谱及三维图谱分析结果，表明激发光谱与荧光粉激发光谱相同，发射图谱都发生不同程度的蓝移。SEM分析表明荧光粉在云母表面均匀分布并呈球状，粒级在50～1000nm之间。通过光学推理及试验研究初步探讨了云母在材料发光中的作用。并且通过计算得到其制备成本比荧光粉低了一半，而且通过计算表明其悬浮性提高了0.5倍以上，涂覆率提高了30％以上，具有良好的应用前景。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1珠光云母的研究简介

1.2发光材料简介

1.2.1发光材料概述

1.2.2发光材料的种类

1.3长余辉发光材料简介

1.3.1长余辉发光材料的种类和特征

1.3.2长余辉发光材料的研究现状

1.3.3碱土金属铝酸盐磷光体的制备方法

1.4掺杂Eu2+的碱土金属铝酸锶磷光体的种类及光谱特性

1.5长余辉发光材料的发光机理

1.5.1空穴转移模型

1.5.2位型坐标模型

1.5.3电子陷阱模型

1.6选题的目的和意义

第2章试验原料、试剂、仪器及研究方法

2.1试验原料

2.2试验主要药剂

2.3试验主要仪器

2.4试验方案

2.4.1荧光粉的制备工艺

2.4.2荧光云母的制备工艺

2.5产品的测试及表征

2.5.1荧光光谱及衰减曲线

2.5.2晶体结构及物相分析

2.5.3形貌分析

2.5.4热重—差热分析(TG-DTA)

第3章铕、镝共掺杂铝酸盐荧光粉的制备

3.1共沉淀法制备荧光粉

3.1.1沉淀剂的选择与用量试验

3.1.2反应pH值试验

3.1.3草酸铵用量试验

3.1.4反应温度试验

3.1.5Sr/Al比试验研究

3.1.6辅助激活剂镝用量试验

3.1.7激活离子铕用量试验

3.1.8硼酸用量对荧光强度的影响

3.1.9煅烧温度对荧光强度的影响

3.1.10保温时间对荧光强度的影响

3.2燃烧(自蔓延)法制备荧光粉

3.2.1燃烧气氛环境的选择

3.2.2尿素用量对荧光强度的影响

3.2.3初始炉温对荧光强度的影响

3.3小结

第4章 荧光云母粉制备

4.1共沉淀和燃烧法工艺制备荧光云母粉

4.1.1共沉淀法制备荧光云母粉

4.1.2燃烧法制备荧光云母粉

4.2表面修饰法制备荧光云母粉

4.2.1荧光粉用量试验

4.2.2煅烧温度对荧光粉亮度影响

4.3荧光云母粉成本及应用性能测试与计算

4.3.1成本核算

4.3.2悬浮性计算

4.3.3涂覆率计算

4.4小结

第5章 测试及机理分析

5.1荧光粉的性能测试及机理分析

5.1.1荧光粉的性能测试

5.1.2荧光粉XRD测试分析

5.2荧光云母粉性能测试及机理分析

5.2.1荧光云母粉发光性能测试

5.2.2荧光云母粉结构表征

5.2.3荧光云母粉发光机理探讨

第6章 结论

参考文献

致谢

附录：硕士研究生期间发表的论文及参加项目