钛表面生物活性处理及诱导沉积磷灰石层研究

摘要

随着经济发展和社会进步，生物材料的研究与应用日趋广泛。提高材料的生物活性是金属基生物医用材料的研究重点之一。钛合金具有较高的比强度和优良的抗腐蚀性能，但钛合金的生物活性较差，直接植入体内易形成纤维缔结组织，难与周围骨组织形成化学键性结合。羟基磷灰石(HA)是自然骨的主要成分，具有优良的生物相容性和生物活性。钛合金表面沉积HA后，兼具金属材料和生物活性陶瓷材料的优点，是一种理想的骨组织植入材料。 本文对钛表面分别进行碱处理和等离子辅助气相沉积(PACVD)SiO<,2>功能薄膜层，然后进行体外模拟实验，在其表面诱发沉积一层HA。采用GEM、XPS等手段对钛表面的显微结构和组成进行了观察和分析，得出了碱处理和PACVD沉积SiO<,2>功能薄膜诱发形成HA的较优工艺参数。 实验结果表明，碱处理时碱液浓度和处理时间对表面形成的网状结构有显著影响，温度对碱液处理后的表面形貌影响不大。PACVD沉积SiO<,2>功能薄膜层时，通过工艺优化，可获得较纯净的SiO<,2>层。碱处理后和沉积有SiO<,2>功能薄膜层的样品在模拟体液中均可诱导沉积HA层。 碱处理诱发形成HA合适工艺为：纯钛在60℃ 10mol/l的NaOH中处理24小时，形成均匀的网状结构，在60℃的5SBF中浸泡，诱发沉积出较多的HA，随着时间的延长，HA的量会增加。 PACVD沉积SiO<,2>功能薄膜层后诱发形成HA的合适工艺为：压力5×10<'-1>Torr，水浴温度8℃，空气流速10sccm，时间30min，可以得到厚度约为40nm较为纯净的SiO<,2>功能薄膜层；样品在15Ca/P-5SBF中浸泡7天时，可以诱发形成均匀分布颗粒状的HA，HA颗粒的直径大约为300nm。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 绪论

1.1引言

1.2生物医用材料概述

1.2.1生物医用材料定义

1.2.2生物材料分类及性质

1.2.3生物材料的发展历程

1.3生物相容性概述

1.3.1生物相容性的定义

1.3.2生物相容性的分类与评价

1.4表面改性方法概述

1.4.1物理法

1.4.2化学法

1.4.3电化学沉积

1.4.4三种表面改性方法的比较

1.5生物医用金属材料概述

1.6钛系生物医用材料的研究现状

1.6.1钛及其氧化物的基本性质

1.6.2钛系医用材料的发展

1.7发展趋势

1.8课题的研究意义及主要工作内容

第2章 实验材料和实验方法

2.1工艺流程

2.2实验材料

2.2.1基体原材料

2.2.2试样清洗和碱处理用试剂

2.2.3 PACVD沉积SiO2功能薄膜层实验试剂

2.2.4模拟体液培养用试剂

2.3实验设备

2.3.1金相实验器材

2.3.2碱处理实验设备

2.3.3沉积SiO2功能薄膜层实验器材

2.3.4成分分析检测用仪器

2.4测试分析及表征方法

2.5实验方法

2.5.1试样的预处理

2.5.2试样的清洗

2.5.3金相试样的制备

2.5.4碱处理

2.5.5试样的PACVD沉积SiO2功能薄膜层

2.5.6模拟体液诱发沉积形成HA

第3章 纯钛碱处理及仿生沉积HA结果与分析

3.1钛的显微组织

3.2碱处理实验结果与讨论

3.2.1碱液浓度对表面形貌的影响

3.2.2处理时间对表面形貌的影响

3.2.3温度对显微结构影响

3.2.4化学成分分析

3.2.5元素化合价的确定

3.2.6碱处理后钛表面化学成分定量分析

3.2.7碱处理机理分析

3.2.8碱处理工艺研究

3.3仿生诱发沉积HA实验结果与讨论

3.3.1模拟体液浸泡时间对HA的影响

3.3.2模拟体液浓度对HA的影响

3.3.3模拟体液温度对诱发沉积HA层的影响

3.3.4诱发沉积层的元素分析

3.3.5诱发沉积HA的定量分析

3.3.6诱发形成HA层的机理

3.3.7碱处理诱发沉积HA工艺优化结果

3.4本章小结

第4章 SiO2功能薄膜层的PACVD制备及仿生诱导沉积HA结果与分析

4.1 PACVD沉积SiO2薄膜层实验结果

4.1.1 PACVD处理时间对薄膜厚度的影响

4.1.2水浴温度对薄膜性质的影响

4.1.3 PACVD沉积功能薄膜层组成

4.1.4 PACVD沉积功能薄膜层的定量分析

4.1.5 PACVD沉积SiO2薄膜机理

4.1.6 PACVD工艺优化

4.2仿生沉积HA结果与分析

4.2.1 HA层微观结构与模拟体液中浸泡时间的关系

4.2.2模拟体液组分对HA显微结构的影响

4.2.3模拟体液温度对HA数量的影响

4.2.4 HA层组成元素分析

4.2.5诱发形成HA层定量分析

4.2.6诱发形成HA层机理

4.2.7诱导沉积HA层工艺优化

4.3本章小结

第5章 结论

参考文献

攻读硕士期间发表论文

致谢