Sol-Gel结合微波法制备LiFePO正极材料工艺及性能研究

摘要

材料的性能的提高和走向工业化都离不开制备工艺的研究。LiFePO4现有的制备工艺有高温固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、碳热还原法、微波法等。每种制备方法都有其优缺点，为避免其缺点，有人尝试几种方法结合使用，扬长避短。本研究采用溶胶-凝胶与微波法结合制备LiFePO4正极材料。 本文根据选用的原料制定了详细的工艺路线。在溶胶-凝胶工艺中分析和考察了溶液浓度、pH值、温度以及分散剂对结果的影响。同时针对该方法干燥收缩大，合成周期长，工业化难度大的缺点，采用微波干燥，或微波和真空干燥相结合的方法，不但解决了收缩大、合成周期长的问题，并且节能环保。通过SEM微观形貌的观察，微波干燥比只用真空干燥过的凝胶团聚现象轻微得多。通过TG-DSC综合热重分析发现，水的完全脱除在199.5℃以上，溶胶-凝胶法制得的前驱体合成样品温度只需463.8℃。微波法是一种节能、高效、污染小的方法，且具有加热均匀、选择性加热、升温速率快的加热特点。在实验当中，考察了样品质量、微波作用功率和时间对结果的影响。XRD测试结果发现，样品的质量不同对合成参数要求差别很小，这说明了微波整体加热的效果。但微波作用的特征要求在时间控制上精确到秒。以上两种方法的结合，最重要的是在整个制备过程中不需要另外通入保护气氛，这在其他方法中是很难做到的。合成的材料经过XRD、SEM和电化学性能测试，结果显示，此工艺制备出的材料较纯，颗粒较小，电化学性能较好。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1锂离子电池发展历史

1.2锂离子电池的基本原理

1.3锂离子电池正极材料的研究进展

1.3.1钴酸锂正极材料

1.3.2镍酸锂正极材料

1.3.3氧化锰锂正极材料

1.3.4氧化钒锂正极材料

1.3.5其他正极材料

1.4 LiFePO4正极材料的研究进展

1.4.1 LiFePO4结构和性能的研究

1.4.2 LiFePO4改性的研究

1.4.3 LiFePO4制备方法的研究

1.5本课题研究的目的

第2章实验方法

2.1材料合成

2.1.1材料合成所用原料

2.1.2溶胶-凝胶的制备

2.1.3凝胶的干燥

2.1.4微波法合成

2.2材料表征

2.2.1物相分析

2.2.2表面形貌分析

2.2.3热重分析

2.3电化学性能测试

第3章溶胶-凝胶的制备工艺

3.1溶胶-凝胶法原理

3.1.1制备溶胶-凝胶过程

3.1.2溶胶稳定性

3.1.3凝聚法原理

3.2原料选择

3.3制定制备工艺

3.4凝胶制备过程影响因素分析

3.4.1温度

3.4.2 pH值

3.4.3分散剂

3.4.4溶液浓度

3.5结论

第4章凝胶的干燥工艺

4.1凝胶的常见干燥法

4.1.1凝胶干燥过程

4.1.2凝胶的干燥方法

4.2微波法干燥

4.2.1 微波干燥原理

4.2.2湿凝胶的微波干燥法

4.3干燥结果分析

4.4结论

第5章微波合成与样品性能

5.1微波法原理

5.2微波加热设备介绍

5.3微波合成影响因素分析

5.3.1质量对结果的影响

5.3.2启动功率对结果的影响

5.3.3启动时间对结果的影响

5.4 LiFePO4电化学性能研究

5.4.1容量计算

5.4.2充放电性能

5.5结论

第6章结论与展望

参考文献

致谢

附录攻读硕士学位期间已发表的论文