SHS/QP法制备MgO纳米晶陶瓷及烧结致密化机理研究

摘要

自蔓延高温合成快速加压(SHS/QP)法是一种在传统自蔓延高温合成反应过程中附加外加机械应力的新型合成方法。SHS/QP法具有以下主要特点：1.高升温速率(约1600K/min)；2.高外加应力(120MPa)。因此SHS/QP法不仅因本身自蔓延高温合成反应(SHS)的高升温速率特点从而适宜制备纳米材料，而且由于外加高机械应力的辅助而易于制备高致密度块体材料，有效地克服了传统SHS反应产物致密度较低的缺点。
　　 实验采用合适的自蔓延反应体系物料作为“化学炉”作为燃烧合成所需热源，辅助以高外加机械应力，成功制备出致密的MgO纳米晶陶瓷。此方法可以有效抑制传统陶瓷合成过程中的晶粒生长，被证明为制备致密的纳米陶瓷的一条有效途径。由于此方法制备过程时间短，合成条件特殊，且晶粒生长被明显抑制，故难以用传统的扩散理论解释，预示着独特的材料致密化机理的存在。
　　 本论文内容可分为三部分：一是绪论和实验部分，论述SHS/QP实验过程和测试方法；二是研究温度和压力因素对合成纳米陶瓷的晶粒尺寸和致密度的作用；三是对SHS/oP烧结致密化过程的机理研究。
　　 根据传统烧结理论，高温制备高致密度的纳米陶瓷需要满足以下一般性条件：1.高升温速率；2.短保温时间；3.高外加压力。现有的高温合成方法虽各有特点，但与SHS/QP法对比都存在明显的缺点。这预示着SHS/QP在制备纳米陶瓷方面拥有良好的理论前景；选择不同的自蔓延物料体系和调节各体系物料配比以获得适宜纳米陶瓷制备的外加温度场，继而通过分析温度对微观晶粒生长现象的影响，探索温度对陶瓷宏观致密度的影响；采用经典烧结理论模型，模拟压力作用下材料致密化过程，将实验结果与经典烧结理论计算的结果进行对比，进而验证理论假设。
　　 SHS/QP在最高反应温度1350℃、外加应力120MPa条件下可制备出致密度达95％以上的纳米MgO陶瓷，合成过程未发生明显的晶粒生长现象。模型模拟的结果显示：扩散机制不是SHS/QP致密化过程中的主导致密化机制，晶粒塑性变形为陶瓷致密化作出主要贡献。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1纳米材料

1.1.1纳米材料概念

1.1.2纳米材料的性质

1.1.3纳米块体材料的应用

1.1.4纳米块体材料的制备

1.2自蔓延高温合成技术

1.2.1自蔓延高温合成技术简介

1.2.2自蔓延高温合成技术研究现状

1.2.3自蔓延高温合成—致密化技术研究现状

1.3自蔓延高温合成快速加压法制备纳米块体材料课题研究思路

第二章自蔓延高温合成快速加压法制备单相氧化物陶瓷

2.1自蔓延高温合成快速加压技术及工艺特点

2.1.1 SHS/QP温度—时间状态

2.1.2 SHS/QP压力—时间状态

2.2 SHS/QP制备单相纳米氧化物陶瓷块体

2.2.1 SHS体系研究

2.2.2 SHS/QP烧结材料

2.2.3实验方法和过程

2.3分析与测试

2.3.1密度测定

2.3.2 X射线衍射(X-Ray Diffraction, XRD)

2.3.3场发射扫描电镜(Field Emitting Scanning Electrical Microscope, FESEM)

第三章纳米陶瓷烧结的晶粒生长与致密化过程研究

3.1烧结与晶粒生长

3.1.1烧结过程

3.1.2晶粒生长过程

3.1.3晶粒生长概念及分析方法

3.2纳米陶瓷烧结过程晶粒生长现象

3.2.1 SHS/QP过程晶粒生长现象

3.2.2普通无压烧结过程晶粒生长现象

3.3晶粒生长对纳米陶瓷致密度的影响

3.3.1正常晶粒生长

3.3.2异常晶粒生长

3.4本章小结

第四章纳米氧化镁陶瓷快速烧结致密化工艺与微观结构分析

4.1 SHS/QP法制备氧化镁纳米陶瓷

4.1.1温度对块体致密度的作用

4.1.2压力对块体致密度的作用

4.2无压烧结与SHS/QP法制备氧化镁纳米陶瓷

4.3本章小结

第五章SHS/QP烧结致密化机理研究

5.1与时间相关的致密化机制

5.1.1位错蠕变

5.1.2扩散蠕变

5.1.3蠕变现象

5.1.4蠕变机制对致密化的作用

5.2与时间不相关的致密化机制

5.3下一步工作计划

5.4本章小结

第六章全文总结

参考文献

致 谢