大粒径、高浓度硅溶胶的合成及其结构性能

摘要

硅溶胶是二氧化硅胶体微粒在水中形成的稳定分散体系。作为一种重要的无机高分子材料，因其具有良好的分散性、粘接性、快速成膜等性能，主要应用在精密铸造、造纸和涂料等工业，可是工业上合成的硅溶胶粒径一般为10～20nm，浓度为30％，难以满足某些特殊行业对胶体粒径和浓度的要求。如何合成粒径更大，浓度更高的硅溶胶以满足工业应用需求，已成为目前硅溶胶研究的一个热点。
　　 本论文以浓度为10％的水玻璃为原料，通过离子交换法得到活性硅酸，并采用两种不同的工艺成功合成出大粒径、高浓度的硅溶胶。对两种工艺的反应条件(如反应温度、反应时间、pH值等)进行了优化，并使用扫描电镜、红外光谱等对产品的结构进行了表征。
　　 离子交换法合成硅溶胶的最佳工艺为：10％的水玻璃，经离子交换反应，制备活性硅酸，加入分散剂聚乙二醇，将活性硅酸在沸腾状态下保温0.5h，将50mL的活性硅酸与NaOH溶液混合，调节pH为9～9.5，加热至沸腾，然后滴加一定量的活性硅酸，pH始终稳定到9～9.5，反应6h，合成二氧化硅水分散体系Ⅰ。在体系Ⅰ的基础上继续滴加一定量的活性硅酸，用NaOH溶液调节pH为9～9.5，继续反应6h，合成体系Ⅱ。在体系Ⅱ的基础上，继续滴加活性硅酸，用NaOH溶液调节pH为9～9.5，继续反应6h，合成了大粒径、高浓度硅溶胶。在以上反应条件下，最佳反应温度为100℃，最终母核用量比为90∶1，合成了粒径为35nm，浓度为35％的大粒径、高浓度硅溶胶。
　　 离子交换法与硅粉水解法相结合的方法合成硅溶胶的最佳工艺条件为：以10％的水玻璃，通过离子交换反应，制备活性硅酸，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(0.02g)，KH-550(0.15mL,)聚乙二醇(0.2g)，调节pH为9.5～10.0，继续滴加活性硅酸，温度为100℃，加入2g硅粉，反应8h，硅粉完全反应，制备出母核；将制备的母核蒸发水分，浓缩至二氧化硅浓度为15％，在此浓度下，将5g硅粉分批加入母液中，继续滴加活性硅酸，反应8h，硅粉反应完全，在此条件下合成了低浓度硅溶胶，经浓缩合成出大粒径、高浓度的硅溶胶。实验结果表明：在最佳工艺条件下所制得的产品粒径达到50nm、浓度可达到40％。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1.1 国内外研究状况

1.2大粒径高浓度硅溶胶的生长机理、浓缩原理及稳定原理

1.2.1大粒径硅溶胶的生长机理

1.2.2聚合机理

1.2.3硅溶胶粒径生长机理

1.2.4 LaMer等提出的胶粒生长控制模型

1.2.5高浓度硅溶胶浓缩机理

1.2.6稳定性原理

1.3大粒径、高浓度硅溶胶制备方法

1.3.1直接酸化法

1.3.2离子交换法

1.3.3单质硅一步合成法与离子交换法相结合的方法

1.4大粒径、高浓度硅溶胶的应用

1.4.1在抛光液上的应用

1.4.2在澄清剂上的应用

1.4.3在陶瓷中的应用

1.4.4其它用途

1.5本课题研究的目的、意义及创新点

第二章大粒径、高浓度硅溶胶合成方法选择与产品的表征方法

2.1大粒径、高浓度硅溶胶的合成方法选择

2.1.1离子交换法制备大粒径、高浓度硅溶胶

2.1.2离子交换与硅粉水解相结合的方法合成大粒径、高浓度硅溶胶

2.1.3合成方法的选择

2.2硅溶胶浓缩

2.3硅溶胶的粒径表征

2.4红外光谱的表征

2.5本章小结

第三章离子交换法合成大粒径、高浓度硅溶胶

3.1实验药品

3.2原料水玻璃杂质处理与组分含量测定

3.2.1水玻璃的杂质处理

3.2.2水玻璃含量的测定

3.3离子交换树脂活化与再生

3.4活性硅酸的制备

3.5合成方法

3.6活性硅酸的影响因素

3.6.1 离子交换速度对活性硅酸质量的影响

3.6.2 pH对活性硅酸质量的影响

3.7影响硅溶胶粒径的因素

3.7.1母液用量比对粒径的影响

3.7.2温度对粒径的影响

3.7.3时间对粒径的影响

3.8影响硅溶胶稳定性的因素

3.8.1 pH对硅溶胶稳定性的影响

3.8.2温度对硅溶胶稳定性的影响

3.8.3高分子分散剂对硅溶胶稳定性的影响

3.8.4自制产品的稳定性

3.9本章小结

第四章离子交换与硅粉水解相结合的方法合成大粒径、高浓度硅溶胶

4.1实验药品

4.2合成方法

4.3影响粒径增长的因素

4.3.1水玻璃浓度对母核粒径的影响

4.3.2反应温度对母核粒径的影响

4.3.3 pH值对粒径的影响

4.3.4反应时间对粒径的影响

4.3.5母核浓度对粒径的影响

4.3.6母液用量比对粒径的影响

4.3.7硅粉用量对粒径的影响

4.4影响硅溶胶稳定性的因素

4.4.1表面活性剂对硅溶胶的影响

4.4.2 pH对硅溶胶稳定性的影响

4.4.3温度对硅溶胶稳定性的影响

4.5产品浓缩

4.6自制硅溶胶与国外同类产品的比较

4.7本章小结

第五章结论

参考文献

致谢

附录 攻读硕士期间发表论文