钨掺杂VO2热致变色薄膜的制备与性能研究

摘要

VO2是一种智能热致变色材料，在68℃时它会发生可逆的半导体-金属相变。VO2薄膜材料在汽车、红外探测、光开关、光存储器等众多领域都发挥着非常重要的作用。由于在相变前后对红外线透过率的变化性能，二氧化钒成为了制备智能控温窗玻璃的首选材料。
　　 本实验采用了两种不同的薄膜制备方法来制备VO2薄膜:首先是通过利用直流磁控溅射法溅射纯的金属钒靶和钨钒镶嵌靶在石英玻璃基片上沉积氧化钒和掺钨氧化钒薄膜，最后在气氛炉中对溅射得到的薄膜进行气氛退火以最终得到二氧化钒薄膜。分别研究了溅射过程中氧分压、退火过程中退火时间、退火温度、升温速率等因素对二氧化钒薄膜结构、表面形貌及光学性能的影响;另一种方法是利用溶胶凝胶法，首先制备乙酰丙酮氧钒和六氯化钨作为钒和钨的前驱体的溶胶，然后采用旋涂法在石英玻璃基片上镀制掺钨/未掺钨的薄膜，最后将薄膜干燥后放置在气氛炉中进行气氛退火最终得到掺钨/未掺钨的二氧化钒薄膜。利用XRD、变温Raman光谱、FESEM、变温红外透过等测试手段来研究保温时间、退火温度、不同掺杂比例等因素对薄膜结构、相变性能、光学性能等方面的影响。综合以上实验情况得到以下结论:
　　 (1)调节氧分压制备钒氧比不同的钒氧化物薄膜，在调节不同的退火条件处理后，通过测定XRD来确定在氧分压为2.44％，退火条件为450℃保温2小时的条件下能够生成二氧化钒薄膜。
　　 (2)利用溶胶凝胶法，我们通过对退火条件进行探索发现能够最终实现在普通窗玻璃上应用的退火条件是550℃的温度下保温30min能够得到理想的二氧化钒薄膜，此时的可见光透过率大约在55％左右，在2500nm波长的红外光的变温透过差值为40％左右。
　　 (3)采用镶嵌靶材通过直流溅射制备掺钨的二氧化钒薄膜没有获得成功，原因可能是在制备过程中需要重新寻求不同于制备纯的二氧化钒薄膜的氧分压，而屡次的实验都没能找到这个合适的点。
　　 (4)利用溶胶凝胶法制备掺钨的二氧化钒薄膜通过EDS测试到了钨的存在，在退火后得到的样品的SEM图谱中可以看出钨的加入有利于样品的晶化进而使薄膜样品的光学性能得到加强:掺钨样品在2500nm波长处的变温透过变化率达到63％，比未掺杂的40％整整高出了20％多的变化率，且可见光达到50％左右。

目录

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摘要

第1章 绪论

1．1 节能建筑玻璃

1．1．1 幕墙玻璃

1．1．2 低辐射镀膜玻璃

1．1．3 阳光控制镀膜玻璃

1．1．4 智能控温镀膜玻璃

1．2 二氧化钒的结构与性质

1．3 二氧化钒发生金属-半导体相变的原理

1．4 制备纯的或掺杂二氧化钒薄膜的方法

1．4．1 溶胶-凝胶法

1．4．2 溅射法

1．4．3 化学气相沉积法

1．4．4 脉冲激光沉积法

1．4．5 不同制备方法之间的比较

1．5 二氧化钒的掺杂

1．5．1 钨元素掺杂

1．5．2 其他元素掺杂

1．6 薄膜应力对二氧化钒相变温度的影响

1．7 二氧化钒薄膜的研究现状及相关解决方案

1．8 二氧化钒薄膜的其他用途

1．8．1 红外辐射测热计及热敏电阻

1．8．2 红外脉冲激光防辐射膜

1．8．3 光存储

1．8．4 光电开关

1．9 论文研究意义、内容及方案

1．9．1 研究意义

1．9．2 研究内容

1．9．3 研究方案

第2章 实验部分

2．1 实验主要材料和设备

2．1．1 直流磁控溅射法

2．1．2 溶胶凝胶法

2．2 样品结构及性能测试方法

2．2．1 转靶X射线衍射仪(XRO)

2．2．2 场发射扫描电子显微镜

2．2．3 X射线显微分析系统(能谱仪)(EDS)

2．2．4 显微共焦激光拉曼光谱仪

2．2．5 变温透过分析

2．2．6 热分析

2．3 本章小结

第3章 直流溅射法制备二氧化钒薄膜的结构、性能研究

3．1 直流溅射氧分压对薄膜结构性能影响

3．2 退火工艺参数对薄膜结构性能影响

3．3 薄膜厚度

3．4 本章小结

第4章 溶胶凝胶法制备二氧化钒薄膜的结构及性能分析

4．1 实验方法

4．2 相关表征及相关性能分析

4．3 本章小结

第5章 掺钨的二氧化钒薄膜的结构与光学性能分析

5．1 直流溅射制备掺钨二氧化钒薄膜

5．2 溶胶凝胶制备掺钨二氧化钒薄膜的表征与光学性能分析

5．3 二氧化钒薄膜的厚度

5．4 结论

第6章 结论

参考文献

致谢