铝矾土制备压裂用陶粒支撑剂关键工艺技术研究

摘要

压裂用陶粒支撑剂是一种陶瓷颗粒产品。主要应用在石油、天燃气工业的水力压裂作业中，随同压裂液一起注入到油气井岩层裂缝中，支撑裂缝不因应力释放而闭合，在井底形成具有一定几何尺寸和导流能力的通道，使周围油气能够顺利地导流出来，从而提高油气的产量。随着我国各行业对能源需求的增大，石油天燃气的开采量不断扩大，低渗透油气井逐渐增多，为了提高油气产量，延长油气井的服务年限，研制高性能的陶粒支撑剂制备技术具有重要意义。
　　 目前，生产陶粒支撑剂主要采用的是铝矾土，国内大多采用以铝矾土为原料加部分辅料，粉磨、造粒，直接烧制而成的工艺，生料球在烧成过程中需要经历铝矾土脱结晶水和陶瓷烧结两个阶段，烧结温度较高，烧结范围窄，生产过程不易控制，且产品强度普遍较低，产品质量不稳定。本研究主要针对以上问题，提出了一种利用轻烧铝矾土为原料来制备陶粒支撑剂的新的工艺技术，将铝矾土生料粉在一定条件下进行轻烧脱结晶水处理，得到轻烧铝矾土生料，然后再加一定量的辅料，造粒、煅烧得到高性能陶粒支撑剂产品。主要研究方法及结果如下:
　　 1)通过对铝矾土生料粉进行综合热分析，得知其脱结晶水温度在510℃左右。因此，在实验室条件下将铝矾土生料在高温炉内从室温升至650℃，升温速率控制为10℃/min，在650℃下保温3.5h，然后随炉自然冷却，既得轻烧铝矾土生料。
　　 2)通过对铝矾土生料和轻烧铝矾土生料物化性能比较分析，轻烧处理后，生料粉脱去结晶水，矿物相结构由一水硬铝石AlO(OH)和高岭石Al2Si2O5(OH)4变成Al2O3相和非晶态偏高岭石;化学成分Al2O3含量提高约10％，Al2O3/SiO2的比值由6.43增大到7.29;粉体颗粒粒径没有明显变化，但粉体变得疏松，可塑性下降。
　　 3)通过对铝矾土生料轻烧前后成球性能的比较，得知轻烧过后，生料粉的成球性能变差。为了改善轻烧铝矾土的成球性能，研究了多种粘结剂对其成球性能的影响，最后确定了聚合氯化铝为其成球时较佳的粘结剂，当加入一定量后，能够显著增加生料球密实度和圆球度，并且料球均匀性好，强度高。
　　 4)铝矾土生料粉轻烧过后所制备出的陶粒支撑剂抗破碎能力增强，破碎率、视密度、体积密度随温度变化梯度减小，质量更加稳定，烧结温度范围更宽，烧结过程易于控制;最佳烧结温度为1510℃，相应的破碎率为4.0％（符合国家标准≤5％，中石油企业标准≤7％）。
　　 5)在利用轻烧铝矾土制备陶粒支撑剂时，聚合氯化铝有双重作用:一是作为生料粉成球时的粘结剂，改善粉料成球性能;二是作为辅助料，改善轻烧铝矾土生料球的烧结性能。为了制备出高性能的陶粒支撑剂，聚合氯化铝最佳的加入方式为先将粘结剂融入水中，而后再注入造粒机内成球，最佳加入量为4％。
　　 6)聚合氯化铝对陶粒支撑剂性能的影响主要表现在:增加了成品中刚玉相含量和烧结过程中的液相量，降低了成品烧结温度，拓宽了烧结范围，烧结过程更易致密化，成品结构密实，强度高，性能优异。
　　 本研究的创新点:
　　 1)提出了利用轻烧铝矾土制备陶粒支撑剂的新工艺方法，并对其进行了工艺过程控制参数的实验室研究。
　　 2)首次利用聚合氯化铝作为轻烧铝矾土生料成球的粘结剂，并进行聚合氯化铝对陶粒支撑剂烧结性能的影响研究。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 压裂用陶粒支撑剂

1．1．1 石油支撑剂行业概述

1．1．2 陶粒支撑剂概述

1．1．3 国内外陶粒支撑剂生产工艺现状

1．1．4 陶粒支撑剂性能指标

1．1．5 陶粒支撑剂国内外研究现状分析

1．2 课题研究的目标、内容和技术路线

1．2．1 课题研究的目的与意义

1．2．2 研究内容

1．2．3 技术路线

第2章 陶粒支撑剂生料基本性能研究

2．1 本过程所采用实验仪器

2．1．1 陶粒支撑剂生料制备所需仪器

2．1．2 陶粒支撑剂生料物化性能测试仪器

2．2 陶粒支撑剂生料试样的制备

2．2．1 铝矾土生料试样的制备

2．2．2 轻烧铝矾土生料试样的制备

2．3 陶粒支撑剂生料物理化学性能分析

2．3．1 铝矾土生料物理化学性能分析

2．3．2 轻烧铝矾土生料物理化学性能分析

2．4 本章小结

第3章 陶粒支撑剂生料粉成球性能研究

3．1 原料

3．1．1 实验原料

3．1．2 粘结剂

3．2 实验仪器及操作方法

3．2．1 实验仪器

3．2．2 实验过程

3．3 铝矾土和轻烧铝矾土生料粉成球性能比较

3．3．1 实验方案

3．3．2 实验结果分析

3．4 粘结剂对轻烧铝矾土生料成球性能的影响

3．4．1 实验方案

3．4．2 实验结果分析

3．5 本章小结

第4章 陶粒支撑剂生料球烧结性能研究

4．1 实验原料

4．2 实验仪器设备

4．2．1 实验仪器

4．2．2 工艺过程

4．3 铝矾土和轻烧铝矾土生料球烧结性能的比较

4．3．1 实验方案

4．3．2 实验结果讨论

4．4 聚合氯化铝对轻烧铝矾土生料球烧结性能的影响

4．4．1 聚合氯化铝不同加入方式的影响

4．4．2 聚合氯化铝的加入量

4．5 聚合氯化铝改善陶粒支撑剂性能的机理探讨

4．6 本章小结

第5章 陶粒支撑剂烧结机理探讨

5．1 烧结机理及动力学研究

5．1．1 烧结过程

5．1．2 烧结过程驱动力

5．1．3 液相烧结机理

5．2 本章小结

第6章 结论及建议

6．1 结论

6．2 建议

致谢

参考文献