孔隙梯度结构氮化硅陶瓷的冷喷涂成型、无压烧结及其性能研究

摘要

随着航空航天技术与现代科学技术的快速发展，对透波材料性能要求不断提高，要求材料具有较好的力学性能、较低的热导率和超宽频带范围内高的透波率。由于氮化硅（Si3N4）陶瓷是结构陶瓷中综合性能最好的材料之一，其作为透波材料已受到国内外学者的重视。本文针对透波材料高强度高透波率的要求，提出了具有孔隙梯度结构的陶瓷基透波材料。本文首次将先进的冷喷涂成型技术与低成本的无压烧结技术有机结合制备了具有孔隙梯度结构的Si3N4陶瓷透波材料。
　　首先，制备了高孔隙率的Si3N4多孔陶瓷。采用无压烧结技术于1300℃氮气气氛下，制备了低介电常数的氮化硅纳米线（SNNWs）增强的Si3N4多孔陶瓷，研究了SNNWs含量对孔隙率、力学性能和介电性能的影响及增强机制。结果表明：材料的孔壁及淀粉燃尽形成的孔隙内产生了长度<50nm且直径2.5~10nm的SNNWs；材料的孔隙率50~55％，抗弯强度19MPa~39MPa，介电常数2.9~3.3，随SNNWs含量的增加，抗弯强度先急剧增加后减小，而孔隙率和介电常数分别缓慢减少和增加；SNNWs增强的 Si3N4多孔陶瓷的增强机制为拔出效应及能量吸收效应。
　　其次，制备了系列不同孔隙率且厚度及孔隙率可控的Si3N4陶瓷涂层。先制备了低粘度和高固相量的 Si3N4浆料，以 MgO-Al2O3-SiO2作为烧结助剂，再采用喷涂浆料的冷喷涂成型及无压烧结制备了厚度及孔隙率可控的Si3N4陶瓷涂层，研究了烧结助剂含量和冷喷涂工艺参数（喷涂压力、喷涂距离和喷涂时间）对涂层表面形貌、微观结构、厚度和孔隙率的影响及结合强度。结果表明：当Si3N4浆料中pH值8、分散剂0.6wt.％和固相量40wt.％时，其粘度为41mPa·s且分散性及稳定性好，适用于冷喷涂；最佳冷喷涂工艺参数为喷涂压力0.8MPa和喷涂距离12cm；通过调控烧结助剂含量和冷喷涂工艺参数，制备了孔隙率5~33％，厚度5~428μm和结合强度12~58 M P a的Si3N4陶瓷涂层，结合强度随着涂层厚度的增加而减小，涂层与基体结合良好且界面处无裂纹。
　　最后，采用微波传输线理论结合四端网络结构算法计算了孔隙梯度透波材料的透波率，对其结构进行了优化设计，优化设计结果表明当层数 n＝4，总厚度d=2.4mm，层厚比d1：d涂层=5：3，最内外层介电常数分别为ε1＝3和εn＝6时，具有孔隙梯度结构的Si3N4陶瓷透波材料的透波率在0.5～40GHz超频带范围内>70％，满足高透波要求；根据优化设计结果采用冷喷涂成型与无压烧结制备了具有孔隙梯度结构Si3N4陶瓷透波材料。

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第1章 绪论

1.1 课题研究背景

1.2 Si3N4基陶瓷透波材料

1.3 具有孔隙梯度结构的陶瓷基复合材料的提出及制备方法

1.4 冷喷涂技术

1.5 本论文的提出和主要研究内容

第2章 氮化硅纳米线增强的氮化硅多孔陶瓷的制备及其力学和介电性能

2.1 引言

2.2 实验与测试

2.3 结果与讨论

2.4 小结

第3章 氮化硅陶瓷涂层的冷喷涂成型和无压烧结制备及其力学和介电性能

3.1 引言

3.2 实验与测试

3.3 Si3N4浆料的制备与分析

3.4 Si3N4陶瓷涂层的物相组成、表面形貌及微观结构

3.5 厚度可控的Si3N4陶瓷涂层的制备工艺研究

3.6 孔隙率可控的Si3N4陶瓷涂层的制备工艺研究

3.7 Si3N4多孔陶瓷涂层的力学和介电性能研究

3.8 Si3N4多孔陶瓷涂层的结合机制

3.9 小结

第4章 具有孔隙梯度结构的氮化硅陶瓷透波材料的超宽频带透波性能设计与制备

4.1 引言

4.2 超宽频带透波材料的透波率计算与结构优化

4.3 具有孔隙梯度结构Si3N4陶瓷透波材料的制备

4.4 小结

第5章 结论

致谢

参考文献

研究生在读期间发表的论文